2-乙氧基丙烯的合成 2-乙氧基丙烯的合成

2-乙氧基丙烯的合成

  • 期刊名字:上海化工
  • 文件大小:746kb
  • 论文作者:崔伟,黄伟
  • 作者单位:巨化股份有限公司研发中心
  • 更新时间:2020-10-26
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论文简介

技术进步2-乙氧基丙烯的合成崔伟黄伟巨化股份有限公司研发中心(浙江杭州310018)摘要介绍了2-乙氧基丙烯(EP)的用途及合成方法采用自制催化剂由2,2一二乙氧基丙烷(DE)合成2-乙氧基丙烯总收率达到845%。关键词2乙氧基丙烯2,2-二乙氧基丙烷合成醚、二溴乙基乙基醚、1-溴-2-乙氧基丙烷,最后前言得到产物。2-乙氧基丙烯(EPP),英文名2(3)以乙酰乙酸乙酯作原料,经过β-乙氧基Ethoxypropene,分子式CsH1O,为无色透明且具有特2-丁烯酸脱羧得到产物。殊气味的液体,不溶于水,与酮、醇等多种有机溶剂(4)DEP裂解法。采用2,2-二乙氧基丙烷裂互溶,沸点62~64℃。解,脱去一分子乙醇,得到2-乙氧基丙烯。这是目2-乙氧基丙烯是一种重要的医药中间体,目前前最可行的2-乙氧基丙烯合成方法。其中2,2-二在国内已经逐步取代了2-甲氧基丙烯成为合成克乙氧基丙烷的合成方法众多,在此不再进行详述。拉霉素的关键中间体,目前国内的市场需求量估计2.2-二乙氧基丙烷经高温脱去一分子乙醇得在50吨左右。国内的主要生产厂家有镇江新宇和深到2-乙氧基丙烯,反应式如下圳凯奇两家,其产品的质量一般都在98%左右,目OC,HH,OCHs前市场售价在14万元·吨1左右,其利润空间是→H2C=C一CH+C2H3OH相当可观的。目前国内生产厂家都采用催化裂解OChS2,2-二乙氧基丙烷(DEP)的方法制备2-乙氧基催化反应依所用的催化剂不同,可分为液相催丙烯,所选用的催化剂可以直接影响裂解反应的选化和气相催化两种。液相裂解催化剂常用的是苯甲择性,从而间接影响最终产品的质量,本课题采用自酸、新壬酸等,高温气相裂解采用的催化剂有多种,制的催化剂,裂解反应的选择性在98%以上,经过参考各种文献资料以及考虑进行消去反应的原理,后处理可以得到含量99.5%以上的产品,与目前市本课题采用了一种新的裂解催化剂,不再加入其他场上的产品质量相比有明显的优势。同时由于选择的助剂进行直接裂解,经过精馏和后处理,纯度≥性的提高,也降低了产品的物耗,增加了该工艺的经99.5%,目前达到国际同类产品先进水平。济性和市场竞争力。3试验部分2合成方法3.1仪器及试剂2-乙氧基丙烯有以下几条合成路线2,2-二乙氧基丙烷、裂解催化剂均为自制(1)醇炔加成法。在一定压力下,以硝酸锌作催-15℃低温浴槽、蠕动泵、管式裂解炉、精馏塔、气相化剂,温度275℃,收率98%;以乙酸钾和氢醌作催色谱仪、气质联用仪。化剂,温度185℃左右,收率同样98%。该方法收率3.2试验步骤高,但是反应条件难控制,原料也不易运输、储存,工3.2.12,2-二乙氧基丙烷的裂解业化难度大。中国煤化工制的裂解催化剂约(2)以乙醛作原料,反应经过a-氯乙基乙基100CNMH达到160℃,将2,2第一作者简介:崔伟男1972年生工程师现为浙江大学在职硕士生主要从事精细化工的研究及工程放大工作24ww.shchemmag.com上海化工20041技术进乙氧基丙烷通过蠕动泵以15g·h的速度加入些,产量也不低,但是这样单程转化率太低,总收率管式裂解炉进口,完全气化后通过催化剂床层进行会明显下降。裂解反应,出口裂解气通过冷凝器,以-15℃酒精进表2进料速度对反应的影响行冷却,收集冷凝液为裂解液。共加入150克2,2二乙氧基丙烷,得到裂解液为142克,其中含2-乙s:hP含)公进料速度PP的产氧基丙烯61%,单程收率为893%。43.2.2裂解液的精馏618.2将所得到的142克含量为61%的裂解液进行精馏,回流比控制在8,收集57℃之前的馏分即2-乙氧基丙烯粗品共91克,其中2-乙氧基丙烯含量由上可见,进料速度15g·h是比较合适的速为91%,收率为95.6%。度3.2.32-乙氧基丙烯的精制4.3反应工艺的优化将所得到的2-乙氧基丙烯粗品用等体积的水如果裂解所使用的原料2,2-二乙氧基丙烷同进行洗涤,静置分层,将下层水相分去,得到82克样是自制的,可以将两者结合在一起,用含有一定量2-乙氧基丙烯,含量≥99.5%,总收率为84.5%。乙醇的2,2-二乙氧基丙烷粗品进行直接裂解,也可以得到较好的总收率,同时裂解所得到的乙醇可4结果与讨论以回用至2,2-二乙氧基丙烷的合成,这样可以将4.1温度对反应的影响两者的总消耗下降。该裂解反应对温度比较敏感,当温度下降到定程度后,其单程转化率会急剧下降,所得到的裂解5结论液当中2,2-二乙氧基丙烷的含量明显上升。但是选用自制的催化剂进行2,2-二乙氧基丙烷裂温度过高,2-乙氧基丙烯的副反应会有所增加,对解反应,再通过简单的后处理可以得到高纯度的催化剂寿命不利,同时也降低了收率2-乙氧基丙烯,通过与2,2-二乙氧基丙烷生产工表1裂解温度对裂解效果的影响艺进行优化,可以使总收率有所提高。温度/℃裂解液中EPP含量(%)EPP副反应参考文献无副反应[孙京国等.克拉霉素的合成进展,有机化学,2002,2无副反应(12):951~963有少量副反应[2 CA 111: P96654a由上可见,160℃是比较合适的裂解温度[3]CA112:P547987b2反应进料速度对反应的影响[4]Melvin S N. An improved synthese of 2-methoxypropene[JJJ反应进料速度过高,会造成原料在床层上的停Org Chem,1973,88(16):2910留时间过短,造成单程转化率过低;而反应进料过5] Marianne marsi, J GLadys. Tetrahed,let.1982,23(6)慢,也会造成单位质量催化剂的处理量过低。合适的631~634进料速度可以在保证单程转化率较高的前提下,单6]杨淑敏等.2-甲氧基丙烯的制备研究.精细化工中间位质量催化剂处理量也较大,从而获得单位时间内体,2002,32(1):20~212-乙氧基丙烯的最大产量。虽然进料速度稍大收稿日期:2004年8月Synthesis of 2-EthoxypropeneCui Wei Huan"V凵中国煤化工Abstract: The synthesis method of 2-ethipxypropene was introdCNMHGsynthesised 2-ethoxypropene from 2, 2-diethoxypropane. The yield was up to 84.50Keywords: 2-Ethaxypropene: 2, 2-Diethoxypropane; Synthesis

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