电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质

第19卷第4期聚酯工业 Vol. 19 No.4200607 Polyester Industry July 2006电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质陆军,孙真东(中国石化仪征化纤股份有限公司,江苏仪征211900)摘要提出了乙二醇电导率分析方法,给出了乙二醇的电导率合格判定标准。电导率法简单快速并应用于聚酯生产行业进货质量检验以及乙二醇货运行业的装运前货物品质验证。关键词:乙二醇;电导率;电解质中图分类号:TQ223.162文献标识码:B文章编号:1008-8261(2006)04-0040-0工业用乙二醇是聚酯生产的主要原料之一,其2结果及讨论品质的优劣直接关系到聚酯产品品质的高低。GB4649《工业用乙二醇》技术要求中对乙二醇品质2.1电导率与氯化物含量、水分、铁含量及酸度的作了明确的要求,总共规定了色度、水分、灰分等15关系个技术指标,其中氯化物含量、水分、铁含量和酸度选取工业用乙二醇作为实验样品,分别定量加是判断其电解质含量的相关指标,含量过高的电解入系列含量的氯标准溶液、铁离子标准溶液、乙酸标质会造成聚酯产品品质波动。但是,电解质包括的准溶液、水,分别测定乙二醇电导率的变化情况。实杂质种类很多,这4项指标不能全面反映乙二醇中验表明乙二醇电导率与氯化物含量、水分铁含量和电解质含量的多少。通过大量的研究发现,量乙酸度成正相关,氯化物含量、铁含量对乙二醇电导率二醇的电导率可以快速、综合评价乙二醇中存在的的影响较大,而酸度的影响较小,水分含量几乎不影电解质的程度。提出了乙二醇电导率分析方法,对响。氯化物含量、铁含量对乙二醇电导率的影响见乙二醇电导率与电解质含量的关系进行了初步地研图1,2,酸度、水分的影响见表1,2究及探索。表1酸度对电导率的影响 Table 1 Effect of acetic acid concentration on1实验 electric conductivity1.1仪器和试剂序号12345678910cm-30电导率仪,日本t电子公司制造;W(AcH)2345678910CT-57101B电导电极,日本TOA电子公司制造;工业用乙二醇;氯离子标准溶液,w(C)=5×10-;铁(sm)2334455电导率离子标准溶液,w(Fe)=100×10-;乙酸标准溶液,w(AcOH)=100×10-。0.31.2方法25按仪器说明书调试好电导率仪并预热0.5h,用0.2乙二醇试样浸洗电极2~3次,取样品约80mL于干0.15净烧杯中。把电极浸入试样中,电极球浸在液面下0.12cm以下,同时距烧杯底2cm以上,读取乙二醇试0.05样在(25±1)℃下电导率。测试完毕后,擦拭并用蒸馏水冲洗电极头后,浸入装有蒸馏水的烧杯中。23试样的电导率以uS/m表示,取2次重复测定结果w(氯化物)/10的算术平均值作为分析结果。2次重复测定结果绝图1氯离子含量对电导率的影响对值差不大于1S/m。 Fig. Effect of w() on electric conductivity收稿日期:2006-03-07作者简介:陆军(1968-),男,江苏榆人,工程师,学士,现从事分析检验管理工作。第4期陆军,等:电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质41表2水分对电导率的影响2.5样品分析 Table Effect of moisture content on electric conductivity对几年来积累的国内外乙二醇电导率测试结果序号12345678910进行分析,发现有一定的规律:国内正常乙二醇包(H2O)0.010.020.030.040.050.060.070.080.00.10装、运输、装卸环节少,电导率相对较低;国外乙二醇电导率2232222233正常样品电导率相对偏高,异常样品电导率更高。 (uS'm"-I造成生产异常的乙二醇电导率都普遍高于正常值,分析结果见表3。1.64表3乙二醇电导率分析结果 Table 3 Determination results of EG electric conductivity12E电导率(usm-)∽编号国内样品国外样品异常样品0.8160.666200.40.200.20.40.60.811.222235232274432465441839921761w(铁离子)/10-3442图2铁离子含量对电导率的影响 Fig.2 Effect of w(Fe) on electric conductivity2.6初步结论影响乙二醇电导率的因素有很多,水溶性的酸、2.2测试温度的影响碱、盐都会影响乙二醇电导率的大小。对乙二醇电温度的高低影响着溶液的导电能力,从5℃开导率异常样品的剖析表明,造成乙二醇电导率异常始逐步升温,测定乙二醇电导率的变化情况,发现乙二醇的电导率随着温度的升高而增加,其增加的幅的主要原因为乙二醇中氯化物含量超标,这主要是包装、运输、装卸环节外来自来水或海水污染造成度约为1.8%,建议读取25℃下的电导率。2.3精密度和准确度的。当然,也存在其他不明的原因,尚需进一步地研对纤维级工业用乙二醇试样进行20次平行测究和探索。不论何种离子的超标都会对聚酯生产造成一定的影响,必须对乙二醇电导率适当控制。为定,测定结果的RSD为3.7%。2.4扰实验保证聚酯产品品质,根据多年的生产经验以及10a来进货检验的经验,工业用乙二醇电导率应控制在实验了,Mg2+,Ca2+,Cu2+,Ag,A13+,0.015mS/m以下。Mn2+,Zn2+,SO42-,O3,Br,po3对乙二醇电导0.015mS/m以下。乙二醇电导率不仅可以反映出氯化物、铁含量率的影响,乙二醇的电导率与离子的种类有关。同样含量电解质,它们的电导率也不一样。实验表明的影响,还可以综合反映出其他电解质的存在程度。电导率是快速评价工业用乙二醇品质的新指标,电强酸对电导率影响最大,强碱和它与强酸生成的盐导率测试法适用于聚酯生产行业进货品质检验以及类次之,而弱酸和弱碱的电导率最小。因此,通过对乙二醇货运行业的装运前货物品质验证,有快速、直乙二醇的电导的测定,对其电解质的概况就有了初步地了解。观、简便的优点,建议推广使用。 Test for the electrolytes content in ethylene glycol with electric conductivity LU Jun, SUN Zhen-dong (Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co. Ltd. Yizheng 211900, China) Abstract: A rapid and simple method was developed for the test of electric conductivity of ethylene glycol. The qualified determination standard of the electric conductivity of ethylene glycol was given. The electric conductivity method was simple and rapid. It can be applied to polyester production industry purchasing quality inspection and commodity quality verification before loading in ethylene glycol transport trade.