MES中甲醇含量的测定方法

((CA应用与研究/Research & DevelopmentChina Cleaning IndustryMES中甲醇含量的测定方法闫希变(南风化工集团技术中心，山西运城044000 )[摘要]建立了一种品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量的方法。甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较达到测定MES中甲醇含量的目的。经多次实验证明甲醇含量在0~ 1.0mg/ 15mL范围内吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程y=0.2037x- -0.02833,相关系数γ=0.9986此法快速、准确、灵敏度高。实测样品中甲醇的回收率为91.3%~ 103.7%、相对标准偏差(n=6)为1.33%~ 3.33%。[关键词] MES;甲醇;品红业硫酸比色法脂肪酸甲脂磺酸盐( MES )是采用天然可再生资源原高， 为测定MES中甲醇含量提供了一一种科学的手段。料椰子油、棕榈油等油脂，经酯交换、磺化及中和等工序后得到的一种性能优异的表面活性剂。因其具有优良的钙1. 实验部分皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等优异性能，1.1实验原理因而受到广泛关注。甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，其过量的在MES的生产工艺中，酯化反应阶段及降低副产物二高锰酸钾用草酸还原。然后加入品红亚硫酸，使之与甲醛钠盐"含量都要加入甲醇。甲醇是一种 易燃易爆的化学品，起显色反应。从其呈现颜色的深浅与标准比较，比色测定对人体有很大的危害，可使视神经系统视网膜发生病变，试样中甲醇的含量。过量吸入会使人失明，甲醇还能使人体造成严重性中毒四。1.2试剂与仪器因此，MES中甲醇的检测显得尤为重要。1.2.1 试剂目前，对于MES中甲醇含量的测定没有国家标准。经(1)高锰酸钾一磷酸溶液:称取高锰酸钾3.0g、85%磷查询相关资料，测定甲醇的主要检测方法有分光光度法和酸15mL, 于70mL蒸馏水中充分溶解后，加蒸馏水定容至气相色谱法"。其中，气相色谱法需要配置顶空进样器，仪100mL,贮于棕色瓶内保存待用。器昂贵，不适合于实验室的普遍使用。甲醇的分光光度法(2) 草酸-硫酸溶液:称取无水草酸5g,溶于冷的硫酸测定有品红亚硫酸比色法"和变色酸比色法可供选择，但(1+1)中，倒入100mL容量瓶中，用硫酸(1+1)稀释由于体系影响变色酸比色法显色随浓度变化不明显，所以至刻度，摇匀。选用品红亚硫酸比色法测定取得了满意的效果。该方法采用(3)品红业硫酸溶液:称取碱性品红0.1g研细后，加常用仪器设备，操作简便、重现性好、线性范围宽及灵敏度80C热蒸 馏水60mL,迅速搅拌，溶解后放冷，逐渐加入78 | 2012年 第12期December, 2012Research & Development/应用与研究(CA100g/L亚硫酸钠水溶液10mL,浓盐酸1mL,加蒸馏水配成m,X(%) = mx 100 5/100x 1001)100mL,充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈式中: m,一从工作曲线上查得甲醇的质量，mg; m-红色时应弃去重新配制。试样称取量，go(4)标准甲醇溶液:准确称取甲醇.000g于100mnL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，临用时精确吸取10mL,用蒸2. 结果与讨论馏水稀释至100mL,此溶液浓度为1mg/mLo2.1吸收光谱1.2.2仪器按分析步骤1.3.2配制溶液绘制其吸收光谱，在吸收波25mL具塞比色管; 721分光光度计;蒸馏装置一-套;长范围为500nm ~ 650nm扫描。结果表明，最大吸收位于ml、10mL移液管; 100mL容量瓶。590nm所以选择最佳测试波长为590nm。1.3实验方法2.2显色剂的配制1.3.1 样品处理2.2.1酸度对显色剂的影响准确称取0.5g试样(称准至0002)于蒸馏瓶中，加蒸馏配制品红业硫酸试剂时，酸度必须严格控制，加入的水40mL溶解后加热蒸馏，收集镏液于100mL容量瓶中并用水定酸是ImL浓盐酸。酸度过高或过低对品红亚硫酸试剂影响容至刻度，摇匀备用。很大，酸度过高时显色剂本身颜色不易褪去，干扰测定结1.3.2分析方法果;酸度过低时显色浅、灵敏度降低。精确吸取甲醇标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、2.2.2亚硫酸钠试剂对显色剂的影响1.0mL,分别置于25mL比色管中，加蒸馏水至5mL,将上配制品红亚硫酸试剂时，加入100g/L亚硫酸钠水溶液述各试管加高锰酸钾-磷酸2mL,混匀，放置10min,再加10mL和1mL浓盐酸后，可加适量活性炭过滤至无色。如果草酸-硫酸溶液2mL,待褪色并冷却后加品红业硫酸溶液颜色无法褪去，可能是亚硫酸钠浓度不足或失效;如果颜5mL,加塞、摇匀，于20~ 25%C静置30min,用2cm比色皿色很快退去说明亚硫酸钠过量，显色会受影响。于590nm处以空白调节零点，比色测定其吸光值。以标准2.3工作曲线溶液中甲醇含量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘取不同浓度的甲醇标准溶液于比色管中，依据实验制工作曲线。选择的最佳条件绘制工作曲线，从多组实验数据得知，甲准确移取样品( 1.3.1 ) 5mL置于25mL比色管中，然后醇含量在0~ 1.0mg/ 15mL内符合比尔定律，曲线回归方程同上“加高锰酸钾磷酸2mL- 比色测定其吸光值”。根y=0.2037x-0.02833,相关系数Y =0.9986。据吸光度值由工作曲线计算出测定的甲醇的质量，求得样2.4精密度实验品中甲醇的含量。取6个不同甲醇含量的MES样品，按照测定方法1.3.3计算方法重复测定6次，精密度实验结果见表1，方法精密度为样品中甲醇的质量百分含量x，按式(1)计算:1.33%~ 3.33%，可满足实验要求。表1 MES中甲醇的含量单位: %次娄23456平均值RSD%编号1.791.731.751.811.741.761.771.701.631.641.61.671.661.561.581.521.541.571.612.050.961.020.940.930.953.330.810.760.780.740.773.231.531.551.591.33中国洗涤用品工业79(CAI应用与研究/Research & DevelopmentChina Cleaning Industry表2加标回收率实验结果样品编号本底值/mg加入量/mg检出量/mg回收率/%0.3480.0.7330.3850.75893.30.2270.41493.50.3060.617103.70.2730.54791.32.5加标回收率实验1.33% ~ 3.33%。此方法简便快捷、精密度高、准确度好，分别准确称取MES样品按照上述方法测定甲醇，在待仪器设备简单，为MES中甲醇含量提供了-一个快速、可行测液中分别准确加入定量的甲醇标准溶液，回收率实验结的分析方法。果见表2，测定回收率为91.3%~ 103.7%，准确度可满足实验要求。参考文献11 蒲敏，洪瑞金，李娜. a-磺基脂肪酸甲酯(MES )的性能与应用目.宁波化工，2009(1): 20-26.3. 结论[21 赵福岐，陈小泉，周秀艳.甲醇及其对人体的危害D1.中国科技信息，2008(1):175.采用品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量时，试|李俊玲，顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇U1.中国卫生检验杂志，2007,剂的配制及使用条件均应严格控制。依据本方法，实测141 G57509.48 200蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S: 405 406.1768: 1429-1430样品回收率为91.3%~ 103.7%、相对标准偏差(n=6)为(5|《通用化工产 品分析方法手册》(M].化学工业出版社2002: 750-751...????????????????????????????.????.....................简讯琪优势化工(太仓)有限公司举行开业庆典琪优势化工(太仓)有限公司开业庆典于10月17日在江苏省太仓市召开，中国洗涤用品工业协会郑舞虹理事长和王燕秘书长应邀出席。琪优势(化工)太仓有限公司是印尼三林集团和韩国梨树化学在中国投资创办的合资公司，主要产品是直链烷基苯(LAB)。2010年5月，该公司开始第一期10万吨项目建设， 经过两年多的紧张施工如期竣工投产。目前，该公司正在规划第二期10万吨LAB的投资建设方案。金陵石化烷基苯厂召开2012年客户座谈会金陵石化烷基苯厂10月18日在南京市金陵之 星大酒店召开2012年客户座谈会，全国各地近百位客户代表参加了此次座谈会。中国洗涤用品工业协会郑舞虹理事长和王燕秘书长应邀出席。金陵石化公司是中国最早的洗涤剂原料用烷基苯的生产基地和供应商。多年来，公司秉承“质量第一，客户至上”的原则，通过过硬的产品质量和服务赢得了业内用户的好评。特别是在原料短缺、金融危机等严重形势下，始终坚持与客户的紧密合作，共度难关，为中国洗涤用品行业的发展做出了贡献。会上，广州立白等7家企业获得金牌客户的称号，湖南丽臣、浙江赞宇等10家企业获得了银牌客户的称号。80 2012年 第12期