测定水中丙烯酰胺方法的研究

江苏预防医学2012年1月第23卷第1期 Jiangsu J Prev Med,Jan,2012,Vol.23,No.165·用水水质状况不容乐观,农村集中式生活饮用水丰水练掌握水质净化和消毒剂添加规律,提高水厂自检能期水质较枯水期差,这与兰州市情况一致,远低于力。其次,卫生部门要加大对农村饮用水的监测力度,准安市报告结果(2。尤其是细菌学指标超标率较高,对采样人员检验人员进行相关技能培训保证检测结这可能与丰水期温度较高,易于细菌生长繁殖有关,果的真实可靠,为农村饮用水的卫生安全提供技术支加之丰水期雨水充沛,水循环活跃,地表污染物随水持。再次,对因自然地质条件影响造成水样超标的检测体流渗污染地下水源所致。出厂水与末梢水水质均点,在条件允许的情况下,应重新选址建厂或采取水质不理想,这可能是各水厂对水源水都未进行任何方式净化、软化等水质处理设施,保证水质质量。消毒处理造成的。而氟化物、总硬度、锰等超标主要与当地自然地质条件有关参考文献提高农村生活饮用水卫生质量是保障农村居民健1]李盛,王金玉,余加琳等兰州市三郊县农村集中式供水水质卫康的重要手段。应抓住国家实施农村饮用水安全工程生现状调查[].中国卫生检验杂志,2011,21(4):997-998.建设的机遇加快农村改水进程。首先应加强农村集中[2]侯继丹陈宇炼,刘林飞淮安市农村集中式生活饮用水水质监测与分析[J.江苏预防医学,2010,21(11):42-44式供水水厂的管理,尤其应加强饮用水水质净化消毒。收稿日期:2011—05-17编辑:周羚定期对水厂从业人员进行卫生知识培训,使操作人员熟生检验测定水中丙烯酰胺方法的研究朱铭洪,马永建江苏省疾病预防控制中心,南京,210009摘要:目的建立一种测定水中丙烯酰胺的新方法。方法水中丙烯酰胺与新生溴加成反应生成a-B一二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后,经FFAP毛细管柱,电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果该方法相关系数r=0.9998,相对偏差RSD<5.0%,样品回收率在94.0%~100.2%间。最低检测质量为0.001ng,若取100mL水样测定,最低检出浓度为0.01四g/L。结论该法相关性好,精密度高,适用于生活饮用水及水源水中的丙烯酰胺测定。关键词:丙烯酰胺;FFAP柱;水中图分类号:R—331文献标识码:B文章编号:1006-9070(2012)01-0065-02丙烯酰胺为白色透明片状晶体,易溶于水,不易电子捕获检测器检测。主要试剂:2,3一二溴丙烯胺标去除毒性较大。可通过被污染的水体由消化道进入准溶液(0.1g/mL):称取0.010g2,3一二溴丙烯胺色人体,对人的神经系统损害很大,而且被认为可能是谱标准物质,用乙酸乙酯配制为浓度1008/mL的标准致癌物质。现行生活饮用水规范中水中丙烯酰胺的储备液,再吸取上述储备液,用乙酸乙酯稀释为测定方法中所用色谱柱为10%丁二酸乙二醇聚酯+0.1gg/m的标准使用液;溴酸钾溶液(0.1mol/L):称2%溴化钾,该色谱柱比较专一,一般实验室不具备,取1.67g溴酸钾,用纯水溶解并稀释至100mL;硫代硫需专门为其配制填充柱且灵敏度较低,所出色谱峰保酸钠溶液(1mol/L):称取24.8g硫代硫酸钠(Na2SO3留时间较短(1.12min),易受溶剂峰干扰,对丙烯酰胺·5H2O),用纯水溶解并稀释至100mL。的峰形有影响。本实验建立了一种测定水中丙烯酰1.2方法胺的新方法。1.2.1色谱条件:FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25pmHP公司);选定柱温55℃,保持lmin1材料与方法再以15℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min1.1材料仪器:GC-2010气相色谱仪(岛津公司),升至195℃YH中国煤化工℃,保持6minCNMHGDO1:10.3969/j.isn.1006-9070.2012.01.034作者简介:朱铭洪(1971一),女,浙江绍兴人,副主任技师。主要从事理化检验工作。江苏预防医学2012年1月第23卷第1期 Jiangsu J Prev Med,Jan,2012,Vol.23,No.11.2.2标准曲线绘制:分别吸取1.1配制的2,3—二峰的保留时间、峰面积、峰形与干扰物的分离情况优劣,溴丙烯胺标准使用溶液0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、选定柱温55℃,保持1min,再以15℃/min升至170℃,10.0mL于10mL比色管中,用乙酸乙酯稀释至刻保持3min,再以3C/min升至195℃,再以40℃/min度,混匀。自动进样1μL,根据标准系列浓度对应的升至220℃,保持6min。色谱图见图1峰面积绘制。1.2.3样品前处理:吸取100mL水样置于250mL碘量瓶中,加入6.0mL硫酸溶液混匀,置于4℃冰箱中30min。再加入15g溴化钾溶解后加人10mL溴酸品0.75钾溶液混匀,于冰箱中静置60min。取出后加入2,3-二溴丙酰胺0.501.0mL硫代硫酸钠溶液,移人250mL分液漏斗中,分别用25mL乙酸乙酯萃取2次,每次振摇2min,合并萃取液于100mL锥形瓶中,加入15g无水硫酸钠脱水2h。将萃取液置于KD浓缩器中,用少量乙酸乙时间(min)酯洗涤硫酸钠2次,洗液并入浓缩器中,将萃取液浓图1丙烯酰胺的色谱图(溶剂峰,2,3-二溴丙酰胺)缩至1.0mL。自动进样1L,同时用纯水作空白2.2标准曲线与检测限在方法所确定条件下,2,31.2.4计算公式:P(CH2 CHCONH2)=p×V1×二溴丙烯胺在0.001~0.1g/mL范围内呈现良好的线0.308/V,式中p(CH2 CHCONH2)为丙烯酰胺的浓度(mgLP为曲线上查出的2,3-二溴丙烯胺的浓度形关系,相关系数r=0.998,最低检测质量为0.001ng,100mL水样的最低检出浓度为0.01g/L。(pg/mL),V1为浓缩后萃取液的体积(mL),V为水样体积(mL),0.308为1mol丙烯酰胺与1mol2,3—二2.3精密度与回收试验分别对0.01、0.050.1gg/mL3种不同浓度的2,3-二溴丙烯胺标准溶溴丙烯胺的质量比值。液,按上述条件测定6次,相对标准偏差在0.7%~2.2%。在已知含量的100mL样品液中,加入3个浓度2结果2.1色谱条件的选择分别选用①HP-5、②DB水平的标准溶液,测定加标回收率在95.3%~97.2%间,结果见表1。1701、③FFAP3根毛细管色色谱柱进行比较,结果表明2.4不同样品的加标试验在不同的样品中加人同一丙烯酰胺在柱②、③出峰峰形均好,出峰快,柱①上丙烯浓度的2,3-二溴丙烯胺标准溶液,回收率在97.2%~酰胺分离度稍差,但不影响丙烯酰胺的测定,柱②上出98.3%间,回收率范围在94.3%~100.2%之间,RSD峰较慢,且有拖尾。因此,选择FFAP柱。从标准品出5%,见表2。表1回收率试验结果样品名称样品含量测定值(pg)平均值(pg)回收率(%)水源水<0.0020.009400.009320.009040.009740.01030.00953水源水<0.0020.04870.04760.04810.04880.04790.04820.048296.4水源水<0.0020.100.09600.09720.09680.09800.09800.09720.0972表2不同样品的加标试验结果由于水中丙烯酰胺的卫生标准很低,要求检测的方法很样品名称样品含量加标量回收率平均回收率RSD(pg)(gg)范围(%)(%灵敏,浓度很低。本方法采用FFAP毛细管柱,不必专门自来水<0.0020.0594.3~100.098.3配制口。水中的丙烯酰胺用乙酸乙酯萃取后,经FFAP水源水<0.0020.0595.1~99.798.12.4毛细管柱,电子捕获检测器检测。样品在该柱上与溶剂矿泉水<0.0020.0595.6~100.297.2峰分离度好,岀峰好,峰形对称,灵敏高,能获得准确,快湖水0.0020.0598.7~100.198.2速简单的效果,且分析时间短。测定水源水、自来水、生2.5千扰试验对水源水、自来水深井水、矿泉水等活饮用水中的丙烯酰胺,回收率在94.3%~10.2%间,水中可能存在的丙烯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷等物适用于生活饮用水及水源水中的丙烯酰胺测定。质,经试验,在此色谱条件下,它们的保留时间均<2mn(2,3-二溴丙酰胺的保留时间为10.46min),故这参考文献中国煤化工些可能的共存物不干扰丙烯酰胺的测定。[1徐伯洪,同YHCNMH[M].北京:中国人3讨论民公安大学出版社,2003:151目前饮水是人们已知的获得丙烯酰胺的主要途径。收稿日期:2011-10-20编辑:张熳