JB/T 5203-1991 单晶刚玉化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准JB5203-91单晶刚玉化学分析方法1主题内窖与适用范围本准规定了单品湘玉中总碱、二氢化钛、灼减《或烧增),二氧化硅,三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙及氧化镁的分析方法本标雇适用于单品刚玉化学成分的分析。仲裁分析时,必须按本标准规定的方法进行2引用标准GB3043棕隅五化学分析方法间GB3043试样的制备粒度粗于120号的试样,先用四分法缩分到20g,用附玉研研细至全部通过100号,混合均匀装人试样袋中,置于干嫌器中放置24h后使用120号粒度及更细的试样,用四分法缩分到20g,混合均匀后,装入试样袋中,置于干烟器中放置24h后使用5.1方法提要试样加助熔剂后,送入1300C的管状炉中,通氧燃烧,使硫生成二氧化硫,用电导法分析,即二化硫顿含有过氧化氢的吸收液收后1md二氧化硫生成]md橄根离子,同时增如2)黑离子,使吸收液的电导度发生了变化,借此分析葩量,使用仪器用电导扶分析硫时,应回时雪做标样,换算结果5.2仪器5.2.1Cs-DD5型碳硫单测仪52.2SK-2型快速升温管状电炉5.23KsY-30-16型可控硅温度控制器531过氧化氢:30%53.2硗酸:(1+100)53.3助熔剂:纯锯粉(20~40日),含量应小于0.0005%534硫吸数溶液;每升纯水中加过氧化氢(30%)30mL,加硫酸(1+1001.om5.35无水氯化钙及碱石架5.4分析步骤54.1分析前仅器的准备中华人民共和国机械电子工业部1991-06-22批准1992-07-01实施5203-9154.1.1配制的吸收溶液储于试剂箱中,将盖拧紧,通过出液嘴,连接自动加液器54.1.2将电导电板放入吸收杯中,将导线插入电极擒口,并用螺钉调定紧,调整电极常数补偿词节器,与电导电极上的常数一致电导率仪在来开电源开关前,观察表针是否指零如不指零,可测整表头上的螺钉,使表针指零,然打开电,开关,并预热数分钟(持指针完全稳定下来为止)54.1.3按“加液”键,加入少许吸收液,清洗吸收杯,而后按“放液”键排掉;再按“却液”键加入全部吸收液(低含量加一次,亮含量加二次)就于吸怀中,5.4.14将量程选择开关旋至8档,将高周与低周开关旋至“低周”,校正与魏量开关能至“测量”,调整下刻度指针指在“1”处,即可开始测量,当测量完毕读数时读取各自偏差格数(绝对值)可5.42空白试验塞紧管式炉橡皮塞按下通氧键,进行空白燃烧及吸牧。60%后,过程台停,便可读数。反复几次,至空白读数为1格以内54.3分析步骤54.31称枰,按照表1规定硫含量范围,%0.25054.3.2按表1舰定,称取制备好的试样置于预先在1000℃焙烧过的瓷舟内,加适量傷粉(试样+1+4),将瓷舟送入瓷营的高海部分,寒紧管式炉橡皮塞,预热30s,按下“垂氧”键,进行通氧燃烧与酸收,60s后自停,回档后继续透氧15s,再回停机,读数(格)5433按“放液”键排废液,再按“加液”键,准备下次操作544标样的分析同5.4.3的操作54.5标稀及试样的分析,均需作平行分析,取平均值55分析结果的计算按式(1)计算总硫的日分含量式中,W。—标中硫的百分率A=—标梯分析时,电导度读数Aκ—试样分析时,电导度读数5.6允许识差允许误差按表2规定含量范0.005-0.010.021-0.0500.051-01000.D06D.101=0.200JB5203-916二氧化钛的分析6.1方法提要在0.5~4,Omo盐酸介质中,二安替比林甲烷(DAPM)与钛离子生成黄色络合物,最大吸收峰在390nm如6.2试剂621烟砂碳酸纳合溶剂称取两份砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细,混匀,贮存于广口瓶中62.2盐酸:(15+85),(1+3),(1+4),62.3空白溶液:取锯g湿合溶剂放入铂坩埚中,将坩埚送人100C的高温炉中熔20min,取出,冷却洗净坩纲外壁,用盐酸(15+85)100mL,加热浸出,移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度624抗军血酸撸液:1%625二安替比林中烷溶液:2%,称取二安替比林甲烷2g溶于盐酸(1+4)100mL中626二氧化钛:高纯试剂或光谱纯试剂62.7二氧化钛标准溶液准确称取经100灼烧1h后的二氧化钛(商纯试剂)0.2500g于300mL烧杯中,加硫酸铵20g硫酸30mL,却盖表面,于明丝电炉上加热到完全溶解,取下,待完全冷却后,在搅拌下,缓慢注人另个预先盛有25m.水的40omL烧杯中,冷却后,移入100mL容量瓶中,洗净两只烧杯,洗液合并人1000mL容童瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用(含二氧化钛0.25mg/mL),称取上述二氧化钛标准溶液(含二氧化钛0.25mg/mL)50mL放人250mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,蕃匀.即为二氧化标准溶液(含二氧化钛0.05mg/mL62.8硫酸。6.2.9镳酸;相对密度1,84及(5+9)63工作由线的绘制移取空日溶液八份各25mL,分别放人八个100m容量瓶中,依次加入二氧化钛标准溶液(含二氧化钛0.05mg/m,),0.00,0.50,1,00,2,00,4.00,5.00,8.00,10.00mL,并依次加人盐酸(1+3)9.809.509.20,8.60,7.40,6,20,5.00,3.80mL,却扰坏血酸溶液(1%)10mL,放置5min,忽二安替比林甲烷溶液(2%)30mL,用水稀释至刻度,搭匀,放置1h,用水作参比,在分光光度计上于被长390mm处,用lcm比色里,测量其吸光度,以标准溶液的吸光度与空自溶液吸光度之差,绘割工作曲线6.4试液的制备准确称取试样0.500qg于铂增埚中,加混合溶剂3g,搅摔均匀后,再加益配合溶剂1g加盖,盖微启。将坩埚送人1050C的高溢炉中熔融h取出,胺转坩使熔融物雨于坩埚内堊上,冷却后,用水洗净坩埚外壁,故入盛有近沸盐酸(15+85)10mL的300mL烧杯中,干砂溶上加热浸出,用水洗出增埚及盏,移人250mL春量瓶中,冷却后,用水稀秤至刻度匀6.5分析步骤移取溶液(64)25mL,于100mL容量瓶中,加盐酸(1+3)10mL,抗坏血酸溶液(1%2匀,放置5min,加二安替比林甲烷溶液(2%)30mL,以水稀释至刻度,据匀,放置1h,用水作参比,在分光光变计上于波长390mm处,用iem比色,测量其畈光度。同时,于相同条件下,做一空白试验,根据试液的吸光度与空自溶液的吸光度之差值,于工作曲线上查出二氧化仗的含量66分析结果的计算悛式(2)计算氧化钱的百分含量5203-9TO-v式中自工作曲线上查得的二氧化钛的量g6.7允许误差允许误差按表3规定T含量图允许议差≤0250.25-1.0010】~2,507灼臧、二氧化硅三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙及氧化镁的分析均按GB3043进行附加说期:本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出本标准由郑州磨料磨具磨削研究所归口并起章本标准主要起草人成瑞大、幕金风