正交试验法优选胃灵片的乙醇提取工艺

制剂技术2010年第19卷第14期正交试验法优选胃灵片的乙醇提取工艺覃军,邱孟(1.广州中医药大学第二临床医学院广东广州510120;2.中山大学肿瘤防治中心,广东广州51060擴要:目的优选胃灵片的最佳乙醇提取工艺。方法采用正交试验渎,以浸膏收率和延胡索乙素提取率为指标,考察醇溶性成分的堤取工艺结果最佳工艺为5倍量85%乙醇回流提取3次,每次1h结论优选出的工艺为胃灵片的提取提供了实验依据。关词:胃灵片;正交试验法;提取工艺中图分类号:TQ461;R286.0文献标识码:A文章编号:1006-4931(2010)14-056-02Study on Optimal Extracting Technology of Weiling Tablets by Orthogonal TestQin Jun, Qiu Meng(L. Second Clinical College, Guangzhou University of ToM, Guangahou, Guangdong, China 310120 2 Cancer Center, SUN Yat-sn Unirersity, Guang chou Guangdong. China 510060)Abstract: Objective To optimize the extracting technology of Weiling Tablets. Methods The extraction technology of fat-soluble ingredientswas optimized by orthogonal test with the extract yield and the extracting yield of tetrahydropalmatine as indexes. Results The extractinghnology was to extract 3 times for I h each time with fivefold amount of 85% alcohol. Conclusion The experimental results provide thebasis for the extraction process of Weiling TabletsKey words: Weiling Tablets; orthogonal test; extracting technology胃灵片收载于1992年《中华人民共和国卫生部药品标准·中复进样6次,依法测定。结果蛇床子素峰面积的RSD为0.15%药成方制剂(第六册》,主要由延胡索(醋制)海漂蛸、白芍、白术、(n=6),表明仪器的精密度良好。甘草等制成,具有健胃和中、制酸止痛功效,用于治疗胃炎、胃及十稳定性试验取同一供试品溶液,在12h内每隔2h进样1次二指肠溃疡。方中君药延胡索功能活血行气止痛,主要有效成分依法测定。结果蛇床子素峰面积的RSD为0.66%(n=6),表明供为生物碱类,白芍、白术均含挥发油,均适于用乙醇提取。因此,对试品溶液在12h内稳定。延胡索、白芍、白术3味药拟用乙醇提取,并以延胡索乙素提取率重现性试验:分别精密称取同一批样品5份,按供试品溶液制和浸膏收率为指标优选确定乙醇提取工艺;醇提后的药渣与海漂备方法配制溶液并依法测定。结果蛇床子素含量的RSD为1.76%蛸等其余药材,再加水煎煮,以确保有效成分的充分提出。笔者以(n=5)表明方法重现性良好。正交试验法优选了胃灵片的乙醇提取工艺,报道如下加样回收试验:精密量取同一供试品溶液0.5mL,置量瓶中1仪器与试药共6份,分别按浓度梯度精密加入蛇床子素对照品溶液,按供试品戴安高效液相色谱仪,包括 Summit p680A泵, Summit PDa-溶液制备方法处理,测定含量,计算回收率。结果平均回收率为00二级管阵列检测器;ASI-100自动进样器; Chromeleon色谱工101.2%,RSD为2.16%(n=6),表明该方法准确性良好。作站;电子天平(十万分之一,德国 Sartorius)。药材(购于广州市药2.1.4药材含量测定材公司);延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为取延胡索药材细粉1.0g精密加入甲醇30mL,称定质量,超110726-200711);乙腈(色谱纯),水(超纯水),其他试剂(分析声提取30min,取出,放冷至室温称重补足损失的甲醇静置取纯)。上清液20mL,挥去甲醇后,用适量水混悬,依法测定含量。结果延2方法与结果胡索药材的延胡索乙素平均含量为1.06吗g/g2.1延胡索乙素含量测定2.2浸膏收率测定2.1.1色谱条件1取提取液适量,置恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,再置恒温烘箱色谱柱: Hypersil ODS柱(250mmx4.6mm,5μm);流动相:中,于105℃下烘3h,取出,置干燥器中放置30min,取出后迅速甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5);流速:1.0mL/min;检测波称重计算干膏收率。280mm;柱温:室温;进样量10μ2.3乙醇提取次数确定2.1.2供试品溶液制备将延胡索、白芍和白术药材粉碎成粗粉,按处方量的1/10取取提取浓缩液1mL,加适量水混匀,加浓氨水1mL,乙醚样,用6倍量85%乙醇,回流提取4次,每次1.5h,分别收集各次15mL,提取3次,合并乙醚液,置水浴挥干,残渣用甲醇溶解并定提取液并减压浓缩至100mL,依法测定延胡索乙素含量,并计算容至10mL,用微孔滤膜(045m)过滤作为供试品溶液。提取率,重复试验3次结果提取1,2,3,4次的延胡索乙素提取率2.1.3方法学考察分别为46.26%,23.34%,12.21%,2.36%可见,在乙醇回流提取标准曲线绘制:精密称取五氧化二磷减压干燥过夜的延胡索过程中,延胡索乙素的提取率随次数的增加而明显降低,但前两次乙素对照品12.6mg,用甲醇溶解并定容至50mL,作为对照品母之和不足70%故确定乙醇提取次数为3次。溶液精密吸取1,3,5,7,9mL,置5只10mL量瓶中,分别加甲醇2.4乙醇提取工艺优选至刻度,作为对照品溶液。精密吸取各溶液10μ进样,测定峰面正交试验设计:根据预试验及文献报道,在乙醇回流提取过程积以对照品进样量X(g)对峰面积值Y进行回归处理回归方程中影响有效成分浸出率的主要因素有乙醇浓度、乙醇用量、药材为Y=14.589X-0.186,r=0.9996(n=5)。结果表明,延胡索乙粉碎度提取次数与提取时间等提取次数已确定为3次,考虑到素在进样量在0252~2268g范围内与峰面积线性关系良好。醇提后还要与其他药材一起水煎煮所以决定将药材碎为粗粉。对精密度试验:精密吸取0.126mg/mL的对照品溶液10μ,重乙醇浓度(因素A)、乙醇用量(因素B)与提取时间(因素C)3个因2010年第19卷第14期药事组织药学会诊模式初探刘莉萍颜涛,倪渊,梁光荣(南华大学附属南华医院药剂科,湖南衡阳421002)擴妟:药学会诊是临床药学工作的重要组成部分,是临床药师综合素质的体现。目前,各医疗单位开展药学会诊工作的情况参差不齐,我也未有統一的模式和标准。该文从药学会诊的定义、内容、程序与评价等方面对药学会诊檨式进行探讨,以促使药学会诊的规范化管理和有效性服务关键词;临床药师;会诊;模式中图分类号:R952文献标识码:A文章编号:1006-4931(2010)14-0057-02随着临床药学工作的深入开展,临床药师参与临床治疗逐渐品信息资料的时间有限,从而在众多的治疗药物中作出合理选择受到重视,其受邀参加临床合理用药会诊的机会增多。药学会诊既的难度增大,尤其对于非本专业的治疗用药。常见的有:制订患者是药师向临床医师学习临床思维,也是药师为临床提供药学专业服多重耐药菌感染的个体化治疗方案,如铜绿假单胞菌鲍曼不动务的机会。为了促进药学会诊的有效性和规范化管理,笔者结合实杆菌、肺炎克雷伯菌、大肠埃希菌、耐甲氧西林葡萄球菌、肠球菌等践,从其定义、内容、程序与评价等方面对药学会诊模式进行探讨。感染的控制治疗方案;患者围手术期用药方案;疑难危重病例患1定义有多种并发症病例的用药方案。临床药师可以针对整体治疗方案会诊是由2个以上不同专科、有一定资历的医生共同诊断疑也可针对治疗方案的局部,或药物治疗方案的具体实施细节以及难病症,可延伸为多人共同解决某一个难题或研究某个问题,如护出现的反应发表意见。理会诊、教育会诊等。药学会诊主要是指医药专业人员共同研究和2.2药品不良反应或药源性疾病的鉴别解决临床中用药相关的问题使患者用药更加安全、有效、经济。在临床用药中,医师更关注药品的有效性药师更关注药品的2内窖安全性。患者在临床上出现一些症状和体征,究竟是疾病所致还是2.1药物的选择药品所致,医师常用排除法,在根据临床各种检查不能确定是疾病临床用药品种繁多许多临床医师由于工作繁忙获得全面药所致,而怀疑患者使用的某些药物所致时,药师可以利用药学知识素各拟订3个水平,以综1乙醇回流提取因素水平表方差分析:结果见表3。可见,因素A有显著性差异,应选取最合评分(=延胡索乙素提水平因素A%)因素B(倍)因素C(h)佳水平;因素B及因素C均无显著性差异,可选取用量少、时间短取率x0.8+浸膏收率x151,0的BC1。根据极差分析,A3>A2>A,确定最佳提取工艺为ABC10.2)为考察指标,按L,2即用5倍量85%乙醇回流提取3次,每次Ih(3)正交表进行正交试表3方差分析表验。因素水平表见表1方差来源离差平方和自由度均方试验方法:分别取延胡索、白芍和白术3味药材粗粉(均为58.5429.2725.95LPA1/10处方量)按表2水平分别加入适当乙醇然后加热回流提取合并乙醇提取液滤过减压浓缩至100mL分别取1mL用适量水9.8122226.085.39>0.054.904.35>0.05混匀加浓氨水0.5mL用乙醚萃取3次每次15mL,合并乙醚液,水浴挥干,残渣用甲醇溶解井定容至5mL,用微孔滤膜(0.45μm)注:F1-aw,=19.00,F1-a叫(2)=99.00。过滤作为供试品溶液按上述色谱条件,测定延胡索乙素含量,计2.5工艺验证算延胡索乙素提取率。剩余浓缩液继续浓缩,并在真空条件下干燥该最佳工艺条件未在正交试验中,因此取处方量的延胡索等至恒重称量,计算浸膏收率,结果见表2。3味药材(3份),按AB1C1条件提取,结果平均浸膏收率为17.37%,延胡索乙素提取率为82.12%,与正交试验中最佳值接2醇提取正交试脸表及结果近,而且缩短了提取和浓缩时间,减少了乙醇用量,说明该工艺条浸膏收率延胡索乙素综合评分试验号D(空白)(%)提取(%)(分)件合理适合于大生产。23.9260.273讨论27.6073.4464.27试验中观察到随着乙醇浓度的增加,提取物的收率逐渐降4474.低,而主要有效成分延胡索乙素的提取率有增加趋势,但考虑到212321.167.52662590%-95%的乙醇作为提取溶剂的生产可行性较差不利于乙醇785467.62的重复利用,确定乙醇浓度为85%同时乙醇提取后的药渣海蝶24.3875.4865.26蛸等其余药材加水煎煮,既有利于提取延胡索等3味药材的有效223117.0280.5867.87成分,又充分体现了诸药共煎发挥整体疗效的中医用药特点。16.3882.6269.37作者简介:覃军(1976-),男,中药学本科,主管中药师,主要1886846671.50从事中药制剂、调剂工作,(电话)020-8188723-30201。K190.00194.39194.9019939参考文献:k199.12201.26202.02197.40[]王利胜,朱盛华,王岩.HPLC测定糖尿康胶中延胡索乙素的含量K74202.22200.94201.CT=39715.60(收稿日期:2009-07-24;修回日期:2009-12-29)