JB/T 6623-1993 柔性石墨板 硫含量测定方法

J22中华人民共和圜机械行业标准JBT6623-1993柔性石墨板硫含量测定方法1993-05-07发布199401-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T6623-1993柔性石墨板硫含量测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用燃烧中和滴定法测定柔性石墨板硫含量的试验方法。本标准适用于柔性石墨板硫含量的测定,测定范围0.005%2方法提要试样在氧气中燃烧,使各种形态的硫都氧化分解成硫的氧化物。吸收于过氧化氢溶液中,使其形成硫酸。用氢氧化钠标准溶液滴定。3试剂和材料3.1硫标样:采用含硫1%以下的焦炭标样。3.2氧气:纯度大于995%3.3硫酸溶液(0.05+1003.4氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.01mol/L称取0.40g氢氧化钠溶解于1000n水中,加入lmL新配制的氢氧化钡饱和溶液,搅拌,静置,滤去沉淀后装入密闭塑料瓶中。3.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合3.6过氧化氢吸收液于10om水中加入过氧化氢(30%)1nL,加甲基红-次甲基蓝混合指示剂5~10滴,用稀硫酸(按第3.3条规定)调至溶液呈红紫色。3.7硫酸(密度1.84g/mLb3.8氢氧化钾溶液(40%)4仪器及装置a.瓷管或石英管:长600mm,内径18mmb.瓷舟或石英舟:长100mm,宽12mm,高10mm;c.碱式滴定管:分刻度0.ImLd.定硫吸收瓶(见图1);e.管式高温燃烧炉:带有调温装置、热电偶和温度指示仪表f.定硫装置(见图2)机械工业部1993-05-07批准1994-0101实施JBr6623-1993p30图1定硫吸收瓶1—一浮子(经磨砂不漏水);2—喷孔(向下)图2定硫装置图l—氧气瓶;2—氧气压力表;3-流量计;440%氢氧化钾洗气瓶;5—浓硫酸洗气瓶;6—千燥塔,内盛硅胶;7—髙温燃烧管;δ-髙温燃烧炉9—瓷舟;10—-温度控制器(附热电偶):11-橡胶塞;12-吸收瓶;13-碱式滴定管5试样及其制备5.1送检板重量不少于20g,其表面应干净,无油污,无灰尘。5.2沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样,其总重量不少于10g5.3用四分法将3块试样各均分成两份,一份为试样,另一份作为保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片,在105~110℃烘箱中烘干后,放入干燥器中冷却备用。6试验步骤6.1按图2连接定硫装置各部分。6.2调节控温仪,使炉温升至1250±20°C,打开氧气阀,检查装置是否漏气。注:将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧,打开氧气进口处的弹簧夹,如无气泡,即认为装置气密6.3于吸收瓶中分别加入80~100mL吸收液(按第3.6条规定),以700~90oml/min的流量通氧5min以驱尽吸收液中的二氧化碳和管路中的残留气体。再滴加氬氧化钠标准溶液,使吸收液刚好呈亮绿色。JBr6623-19936.4称取0.5~1g试样(视硫含量高低而定),精确至0.0002g,于预先在1250°℃灼烧过的瓷舟中,用镍铬丝勾将瓷舟推入瓷管中心高温部位,迅速塞紧橡胶塞(特别注意密封)以700~900 mL/min的流量通氧燃烧12~15min后,用氢氧化钠标准溶液滴定至吸收液由红紫色变为亮绿色为终点。停止通氧记下氢氧化钠消耗量。6.5称取0.5~lg标样,精确至00002g,按第61-64条的步骤进行燃烧和滴定。6.6用一个预先在1250%灼烧过的空瓷舟,按第6.1~64条的步骤进行空白试验。7分析结果的计算7.1按式(1)计算氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度。.(1)(v1-V)×100式中∶7——氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度,g/mLm1——标准试样量,gS——标准试样的硫含量,%V——滴定试样所消耗的氬氧化钠标准溶液体积,mL空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液体积7.2按式(2)计箅试样中硫的百分含量。(V2-V100.(2)式中:S——试样中硫的百分含量,%V——滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mLV——空白试样所消耗的氬氧化钠标准溶液体积,mLT—氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度,g/mLn2—试样量,g所得结果应表示至三位小数,以两个平行测定的算术平均值表示8允许差两个平行结果的差值应不大于下表所列允许差≤0.1000.009>0.100~0.500>0.5000.0509试验报告a.注明本标准编号b.材料名称、牌号、规格、生产厂c.试验名称、试样编号、个数;JBr6623-1993d.委托单位e.试验结果,用PPm表示;f.试验单位、试验日期、试验人员。附加说明本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口。本标准由四川自贡东新电碳厂机械用碳制品研究所负责起草。本标准主要起草人徐晋芳、代应驰。閂中华人民共和国机械行业标准柔性石墨板硫含量测定方法B/T6623-1993机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷(北京首体南路2号邮编10004)开本880×12301/16印张1/2字数8,0001993年10月第一版1993年10月第一次印刷印数1-500定价2.0元编号1028机械工业标准服务网:hp:/wwJB.accn