露酒中甲醇的测定

质量检测14品牌与标准化露酒中甲醇的测定王红艳梁雪松(锦州市产品质量监督检验所,辽宁锦州121000)【摘要】建立了气相色谱法测定露酒中的甲醇。样品采用蒸馏的方法对样品进行提取,定容后用气相色谱检测,外标法定量。结果表明,含量在(0.005~20)g/范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,样品检岀限为0005g/1,回收率均为95%-105%,相对标准偏差为2%52%。该方法稳定、可靠,适用于露酒中甲醇的测定【关键词】气相色谱露酒甲醇随着人们生活水平的不断提高,露酒被更多的人所熟知。载气:氮气(纯度≥99.99%,流速40ml/min甲醇对人体危害极大,人体过量摄入可导致失明甚至死亡。国氢气流速:40ml/min家对酒类制品中的甲醇含量有着极为严格的控制。并已制定空气流速:450ml/min相关检测标准(GB/T5009,48-2003),但是由于露酒中含有的糖分等物质高,直接进样很容易导致色谱柱被污染,使色谱柱1.6样品的测定柱效降低,甚至色谱柱报废。本方法采用样品蒸馏的方法对样分别吸取样品和标液各lul,注λ气相色谱,通过峰面积外品进行提取,避免了直接进样,样品对色谱柱的污染,方法灵标法定量。敏、简便、选择性妤,适用于露酒中甲醇的测定。2结果与讨论1实验部分21前处理方法的优化1.1仪器与设备样品在蒸馏提取过程中,对于含糖量较大的样品,要严格(1)气相色谱控制加热温度,以免在加热的过程中,由于温度过高导致样品(2)全玻璃蒸馏器暴沸,冲出蒸馏瓶,进人收集瓶中。馏出液接近刻度后,要在1.2试剂与材料20℃水浴中保温3min,使样品温度控制在20℃,使定容更加(1)乙醇:色谱纯(2)甲醇标准品22线性范围和检出限1.3标准储备液和工作液的配制物质名称线最小检出限(1)标准储备液:准确称取60mg甲醇,用水定容至10ml(9(g/)容量瓶中甲醇0.005~200.9950.005(2)标准工作液:吸取10m标准储备液于100m容量瓶中,23回收率和精密度加人一定量的乙醇,控制乙醇含量在60%,并加水稀释至刻度。在样品中定量加人适当已知浓度的标准溶液,进行回收率4样品前处理方法分析,测得甲醇的回收率均为95%-105%用一洁净、干燥的100ml容量瓶准确量取10oml样品(液温对不同浓度样品进行分析,得到相对标准偏差为2.0920℃)于50ml蒸馏瓶中,用5ml水分三次冲洗容量瓶,洗液并5.2%。入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样的原容量瓶3结论作接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。收集馏出本研究建立了气相色谱法测定露酒中的甲醇含量。样品液接近刻度,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30mmn,补采用蒸馏的方法对样品进行提取,定容后用气相色谱检测,外加水至刻度,混匀,备用标法定量分析。结果表明,本方法具有适用性强、灵敏度高等1.5仪器条件特点,可满足日常生活生产中对露酒中的甲醇含量的检测。岛色谱柱:GDX-102不锈钢柱,柱长:2m,内径:3mm;参考文献:进样口温度:190[GB/T 5中国煤化工卫生标准的分析检测器温度:190°℃;方法yHsCNMHG柱箱温度:170%℃2GB/T15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法