聚乙二醇双水相萃取光度法测定镍

第21卷第4期化学研究与应用，Vol.21 ,No.42009年4月.Chenical Research and ApplicationApr. ,2009文章编号:1004-1656(2009)04-0534-03聚乙二醇双水相萃取光度法测定镍邓凡政* ,朱陈银,王在礼.(淮北煤炭师范学院化学系,安徽淮北235000)关键词:聚乙二醇;双水相;镍;光度法中图分类号:0657.32文献标识码:A用水溶性高聚物、表面活性剂及有机物与无5. 0mL和3.0g固体( NH)2S0, ,振荡2min ~ 3min,机盐形成的双水相体系萃取分离色素、蛋白质及静置5min ~ 10min,待两相分层清楚后,弃去下层水测定金属离子已有报道(1s)。这种方法与传统的相,在上层萃取相中加入4.0mL水,摇匀,置人1cm有机溶剂萃取分离及光度分析法比较,既保持了比色皿中,以水作参比测定溶液吸收光谱。后者提高分析方法灵敏度和选择性的优点,又具2结果 与讨论有操作简便不挥发、无毒、价廉等特点,符合绿色化学要求,是一种新的萃取分离及光度分析法。2.1吸收光谱的测定本文研究了聚乙二醇2000与硫酸铵形成的双水在波长300nm ~720nm范围内分别测定萃取相体系,用二甲酚橙作显色剂和萃取剂,建立了分相中二甲酚橙及Ni+与二甲酚橙络合物的吸收光光光度法直接测定Ni2*。与水溶液中测定Ni2*比谱如图1。由图可知,X0的最大吸收波长为较°'提高^了络合比,测定的酸度范围宽,显色反应445nm,二甲 酚橙溶液中加人Ni?.后,最大吸收波迅速且稳定。长是477nm,红移了32nm ;同时吸光度明显增大。说明Ni2+与XO在双水相体系中发生了反应,并1实验部分以络合物形式被萃取到PEC相,以下络合物测定波长选择为477nm。1.1 仪器与试剂TU-1901双光柬紫外可见分光光度计(北京0.8]普析通用仪器有限责任公司);721型可见分光光0.7-度计(.上海光谱仪器有限公司) ;pHs-3D型精密酸0.6+2度计(上海雷磁仪器厂)。后0.5二甲酚橙(X0)溶液:5.0 x 10* mol/L; Ni0.4( I )标准溶液: 20μg/mL;聚乙二醇2000 (PEG)0.3溶液:300g/L;硫酸铵(固体);NaAc-HAc缦冲溶液:按常规方法配制”。所用试剂均为分析纯,实350400 450 500~ 5s0验用水为去离子水再蒸馏-一次。λ/nm1.2 实验方法图1 吸收光谱取2.0mL缓冲溶液于60mL分液漏斗中,依次Fig1 Absorption spectrum加入二甲酚橙试剂1. 0mL,- -定量的Ni(I)标准溶1:X0;2:X0+ Ni2+液,加水定容到10. 0mL,摇匀后,加人PEG溶液中国煤化工收稿日期:2008-07-01 ;修回日期:2008-10-15MHCNMHG基金项目:安徽省教育厅自然科学基金重点项目(KD008A123)联系人简介:邓凡政(1954-) ,男,教授,主要从事物质的分离及测定研究。Tel:0561 3802062.第4期邓凡政等:聚乙二醇双水相萃取光度法测定镍2.2溶 液酸度的影响(NH,)2SO,用量少于2.0 g时,溶液不能分层;2.0g固定其它条件不变,加入不同pH值的缓冲溶~2. 5g分层效果不明显;3.0g ~4.5g分层效果好,液,结果见图2。溶液pH3.0~5.0之间,吸光度值且吸光度值基本不变;当(NH,)2SO,用量再增大时，基本不变,说明Ni2+与二甲酚橙络合物在酸性介由于盐效应，使络合物稳定性降低,吸光度有所下质中稳定。实验选用pH4.0的缓冲溶液。同时,降。故实验选用硫酸铵加入量为3.0g。固定其它条件不变,改变缓冲溶液用量,结果表2.5工作曲线测定明,缓冲溶液用量在2. 0mL ~4.0mL范围内吸光固定其它条件,改变Ni2+ 加入量,测得结果表度值基本不变,故缓冲溶液加入量为2. 0mL。明,Ni?'在0~5.0μg/ mL范围内符合比尔定律线性回归方程y =0.0677x +0.0163,回归率r = 0. 9960。表观摩尔吸光系数ε=5.14x10^ L. mol'●cm*。; 0.72.6 PEG 相中络合物组成测定采用连续浓度变化法和摩尔比法,测定PEG相中Ni?+与XO络合物的组成比是1:3。2 0.62.7反 应时间与稳定性在聚乙二醇硫酸铵双水相体系中,Ni?+与X0反应迅速完成,分层后取萃取相每隔10min测定0.53.54.04.55.05.56.0一次,2h内吸光度值基本不变,说明Ni*与X0反pF应形成的络合物在该体系中较稳定。图2溶液酸度影响2.8共存物 质的影响Fig.2 Elect of solutio acidity测定20μg Ni+ ,按误差≤5 %为允许量,以下共存离子量(mg)为:Na* ,K* ,Mg?* ,Zn2* ,NH,' ,2.3二甲酚橙用 的影响改变二甲酚橙用量,测得结果如图3。二甲酚Cd2* ,Hg*,SO.3 (1. 0);Cu2*,cI,F, Br',I橙用量在1. 0mL ~2.5mL范围内吸光度值达最大(0.50);Ba2*,Fe+* ,Ti(IV),Mn*(0.3) ;Ag',且基本不变。故实验中X0加入量为1. 0mL。V*(0.01);AP+ ,Bi*(0.005)。在体系中加入1.0mL的10mg/mLNHF时可使Al*允许量提0.81高到5.0 mg。2.9试样分析。 0.6-准确称取一定量的铝合金标准样品,加入10.0mL200mg/mL的氢氧化钠溶液及1.0mL过氧化氢溶液,微热溶解。用盐酸(1 +1)中和并过0.210.35~1.0152.0253.0量5.0mL,加入2. 0mL过氧化氢和适量水煮沸5 min,冷却后过滤。滤液定容至100mL容量瓶V/mL” 中。准确移取-定量试液,加入- -定量的NHF溶围3二甲酚橙用量影响Fig.3 Efeet of adition of xo液,按实验方法测定,结果如表1。2.4无机盐用 的影响改变固体(NH)2S0,用量,结果表明，表1样晶中镍的测定Table 1 Determination resultse of Ni( I) in the sample测定量百分含量标准值.RSD加入量测定总量回收率样品t/g8(%)平均值(% )ug0.0202.50.01252.04.4698.02.60.0130中国煤化工1100.50.01310.0120.MYHCNMHG99.02.70.01352.U4.6798.54.5894.0536化学研究与应用.第21卷参考文献: .[1]Zrarova T1,Shkinev V M, Vorob' ers G A,ct al Liquid-661-663.liquid extraction in the absence of usual organnic olvents:[4]卢俊彩,崔岩岩,陈火林,等.丙酮硫酸铵双水相体系application of two-phase aqueous systems based on awater-分离纯化红花红色素[J].化学研究与应用,200, 19eoluble polymer [J]. Milrochimica Acta, 1984, (3):(6) :679-682.449- 458.[5]邓凡政,魏迎,陈影, 等双水相体系中Cu(I)、L[2] Hermandez Mireles T, Rito-Palomares M. Newaqueoustwo-(M)、U(M)、Ce( IV)光谱行为及萃取分离[J].光谱phase systems based on poly ( ethylene oxide sulfde)学与光谱分析2004,24 12) :1637-1639.( PEOS) and potassium phoephate for the potentialrecovery[6]刘钢,刘元英,熊楚明，等.二甲酚橙~溴化十六烷基三of proteins [J]. Jounal of Chemical Technology and甲基铵分光光度法测定微量镍[J].分析试验室,1987,Biotechnology. 2006 ,81(6) :997-1002 。6(3) :20-23.[3]王世虎,雍靓，邵红云,等.芳香族小分子物质在表面活[7]印永嘉.大学化学手册[M].济南:山东科学技术出版性剂溶液中的状态[J].化学研究与应用,2005,17(5):社,1985:353-354.Extraction spectrophotometric determination of nickel in polyethyleneglycol aqueous two-phase systemDENG Fan-zheng" ,ZHU Chen: yin, WANG Zhai-li(Department of Chemistry,HuiBei Coal Industy Teacber' : Cllege,Huaibei 235000Chin)Abstrnat:A novel method of extraction spctobotoetic detemination of nickel in aqucoue two-phase system (ATPS) formed bypolyethylene g)yol-2000( PEG) and ( NH )2SO, was developed . The elects of solution acidity, the dosge of xylenol orange(X0) , salt and elimination of iterfrence form other cexistence sulstance on the extoction determination of nickel were tudied .In PEG-( NH4), so, aqucous two-phase eyetem of pH 3.0 -5. 0, the complex formed by xylenol orange and Ni?* had bhighabeorbance with the maximum abeorpion of 477nm. Beer's law was obeyed in the range of 0-5.0μg/mL for Ni* with the apparentmolar aboptivity of5. 14x10* L. mol'●cm'. The complex rntio of xylenol orange and Ni2*3:1. The method has been applicd tthe determination of nickel in standard aluminium aly and the reults were in agreement with the certified valucs.Key word:plythylene glycol;aqueous two pas;incelepectotbotoetry(责任编辑李邡)中国煤化工MYHCNMHG