工业聚乙二醇二甲醚脱碳液净化处理研究

第26卷第8期现代化工Aug. 2006 .2006年8月Modem Chemical Industry57工业聚乙二醇二甲醚脱碳液净化处理研究申红艳,刘有智,谷磊,李鹏(中北大学化学工程技术研究中心,山西太原030051)摘要:采用助剂对石英砂过滤系统改进处理,对聚乙二醇二甲醚(NHD)脱碳液进行净化除杂试验。研究了助剂种类、助剂掭加量及操作压力等因素对过滤效果的影响,确定了改进石英砂过滤处理NHD脱碳液的适宜条件。结果表明:在室温.0.03MPa条件下,采用石英砂过滤助剂,其添加量为1g/g(1g固体杂质需要添加1g助剂)时,NHD脱碳液固体杂质去除率可达90.0%以上,且处理后的NHD脱碳液的吸收性能未变。关键词:聚乙二醇二甲醚;脱碳液;净化处理中圈分类号:T0171.41;T0223.27文献标识码:A文章编号:0253 - 4320(2006)08 - 0057- 03Study on treatment of industrial polyethlene glycol dimethyl ether decarburizated solutionSHEN Hong-yan, LIU You-zhi, GU Lei, LI Peng(Research Center of Chemical Engineeing, Zhongbei University of China, Taiyuan 030051, China)Abstract: Assistant catalyst was used for modifying quartz sand flration, and the modified quarz sand fltration was usedfor purifying dimethyl ether of polyethlene glycol (NHD) decarburisated solution. The infuencing factors including the kind andcontent of assistant catalyst, and pressure on the filtration efect were studied . The optimal conditions of quartz sand filtrationused for purifying the NHD decarburizated solution were determined. The experimental results showed that the optimaloperational pressure was 0.03 MPa . An asistant catalyst was adopted with 1 g/g( solid impurities) of its content. Under theseconditions , the removal rate of solid impuities can be up to 90.0% ,and the absorptive property of NHD decarburizated solutioncan be maintained.Key words: dimethyl ether of polyethlene glycol; decarburizated solution; purifying treatment聚乙二醇二甲醚(NHD)溶剂是一种新型高效的工艺来改善处理效果。笔者通过添加助剂有效地去脱硫脱碳剂,已广泛用于天然气、油田伴生气炼厂除了脱碳液中的固体杂质,并对助剂种类、助剂添加气、燃料气、煤制气、城市煤气、合成气等气体中量及操作压力等进行了优化试验。H2S、CO2、羰基硫(COS)、硫醇等有害成分的脱除。1试验内容氮肥厂合成氨原料气中含有的CO、CO2、H2S等无用或有害杂质,经气体净化系统经4个工序将它们转1.1试验材料及仪器化或清除，即:常压脱硫、中压变换、变换气脱硫、山西某化肥厂NHD脱碳液,固含量14.07 g/L;CO2脱除。在上述CO2脱除工序中,许多中、小型氮选择助剂A、B,助剂A、B均为粉末状的非金属氧化肥厂采用NHD溶剂吸收CO2的脱碳工艺。脱碳液物,由笔者所在研究中心研制。助剂A为化学性质在吸收塔内将CO2吸收后,自塔底引出,在再生塔内稳定的多孔性物质,与助剂B相比,助剂A具有较将CO2解析后投人系统循环工作。脱碳液长期运转大的比表面积相对大的不可压缩性。助剂B是一后通常含有粒径细小的悬浮物杂质，如:硫、尘埃、催种化学性质稳定的非多孔球状空心膨胀物。在显微化剂粉末、腐蚀铁屑及副反应产物等[] ,脱碳液的黏镜下观察，助剂A内外表面分布着众多纳米级微度可达4.3 mPa. s[23 ,因此仅用常规工艺处理脱碳液中国煤化工颗粒内部是蜂窝状一般不能达到使用要求,需增加预处理或强化常规结Y片CNMHG.收稿日期:2006 - 05 - 08;修回日期:2006-06- 19作者简介:申红艳(1982-),女,硕士生;刘有智(1958-),男,博士.博士生导师,教授,从事工业脱碳液净化处理研究，通讯联系人,0351 -3921986, shy. shenhongyan@ 163 . com。58.现代化工第26卷第8期表1助剂的物性参数器进行气反冲洗;然后再打开阀门V3.V、Vg,对过助剂A助剂B滤器进行气液混冲;最后关闭所有阀门,仅打开阀门相对密度.2.20~2.502.64-3.00Vz.V,、Vg,对过滤器进行单液漂洗[41。孔隙率/%95.5 .85.21.3 分析测试方法粒径/um5-40分别取各操作条件下的样品15 mL置于离心管渗透率/mL.s-'0.480.40(已称量)中,将离心机转速调至10 000 r/min, 离心化学性质稳定分离20min后,将液体倒出,擦净管壁上的液珠,用半自动电光分析天平称量固体杂质及离心管的质试验仪器:G10-2.4A型离心分离机;TG628A量,计算出样品的固含量。分析天平;石英砂过滤器(粒径为0.60 ~ 0.80 mm, .2实验结果与讨论床层高度为600 mm)[3]。2.1助剂种类 的选择1.2试验装置及其流程在滤液固含量一定的情况下,石英砂过滤助剂的种类对其滤速有很大的影响。图2为助剂A和助剂B对滤速的影响。由图2可以看出，在助剂添加量相同时,添加不同种类的助剂,滤速相差较大,助gY°剂A的平均滤速是助剂B的平均滤速的3.5倍。这凤|加药是因为:助剂A的密度较小，悬浮性较好;助剂A的渗透率较大且硬度较强,在滤床中能形成坚固的格子结构的小过滤器,从而保持了良好的渗透性,能使1.6-液体流量计;2- -空压罐;3-气体流量计;4-滤柱;滤液中的细小颗粒或胶状物质被截留在格子骨架5一滤头;7- -搅拌器;8一配兑鱺上,并在滤床中形成能使清液及其所携带的游离悬图1试验流程4000E 3200 t如图1所示,打开配兑罐进料阀门,定量泵人待g 2400 |滤的NHD脱碳液,然后开启搅拌器,按一定比例加S 16008 800人助剂并搅拌15 min。开启阀门V2,将配兑罐内混05101520合均匀的脱碳液经泵进人石英砂过滤器内过滤(严时间/min格控制操作压力为0.03 MPa)。 打开阀门V4,接取1-助剂A;2一助剂B滤液且在相同时间间隔取样分析。过滤一个周期图2助剂A、B对滤速的影响后,关闭所有阀门,打开阀门V5、V6,对石英砂过滤(上接第56页)其带来的负面影响。改造前每年拆卸板式换热器2次/台，改造后将减少4结语为1次/台,2004年更换垫片费用为11.9万元，改造后可节约垫片费用近6.0万元/a。另外换热器油清FJL射流气浮机与微孔陶瓷过滤器投用后,板洗费用、拆装费用未计算;改造实施后中压蒸汽用量式换热器未作任何处理,换热效果良好;热富液温度较改造前蒸汽用量降低约2.0 Vh,蒸汽按120.0元/可稳定在69C以上,且温度波动幅度较小,符合审t计,节约蒸汽费用210.0万元。项目实施后可节约华充中压蒸汽消耗量大,费用共计216.0万元/ao中国煤化工.6 Vh,项目改造后系项目改造后减少了换热器处理次数,减小了对统TYHCNMHG左右，较项目实施前环境造成的污染与人力、设备的损耗,改善了现场操蒸汽用量平均低2.0 t/h。经过近一年的运行检测，作环境。为洗涤、脱酸蒸氨工序的正常运行打下基系统运行稳定,经处理后剩余氨水、富液的含油量与础,改善了后工序工艺运行工况,减少了停车次数及悬浮物含量均达到设计指标。■2006年8月申红艳等:工业聚乙二醇二甲醚脱碳液净化处理研究浮物通过的沟道，所以其平均滤速大于助剂B。在去除率的影响。由图5可知,随着助剂添加量的增山西某化肥厂通过中试，试验结果证明:助剂A能多,固体杂质去除率逐渐降低。但助剂添加量为1g大大提高过滤能力,改善滤液澄清度,提高生产效以上时,平均过滤速度增大缓慢,有效过滤时间增率,降低过滤成本。从工业化和经济性角度考虑,笔长,相应过滤阻力增大,而过滤驱动力不变,导致过者选取助剂A作为石英砂过滤助剂。滤效果受到影响。为了确保过滤效果,应选择过滤2.2助剂添 加量速度快、固体杂质去除率高的助剂添加量。所以图2.2.1添加量 对滤速的影响4中的交叉点为助剂的最佳添加量(1 g/g)。恒压过滤时,随着助剂添加量的增多,初始过滤002500速度将逐渐增大。随着过滤过程的进行,固体杂质。 802000沉积层逐渐增厚,导致通量衰减逐渐增大。图3所4 60)1500示为助剂B在不同添加量时的过滤速度;图4所示40-1000为助剂A在不同添加量时的过滤速度。由图3和图强205004可知,不论加人哪种助剂，其过滤速度比未加助剂0.00.51.015 2时明显增大,并且助剂添加量越大,平均滤速增加得助剂添加量/g( lg固体杂质)也越多,但随着助剂添加量的增多导致通量衰减程1-杂质去除率;2-滤速度增大。这是因为添加量越多,滤层表面的固体杂图5助剂添加量对杂质去除率和滤速的影响质沉积层形成的时间就越短,很快堵塞了滤层,致使通量衰减较快。试验结果表明,助剂的添加量直接2.3最佳操作压力的选择影响过滤速度以及通量的衰减程度。所以一个过滤压力是过滤过程中的推动力,必然会影响过滤.循环中并非助剂越多越好,助剂的添加量是有限度速度以及滤液澄清效果。图6所示为操作压力对固的。由图3、图4可知,在过滤过程中,过滤速度较体杂质去除率的影响。由图6可知,在助剂A添加快、通量衰减较慢的助剂添加量为最佳的添加量,即量为1 g/g的情况下,随着压力的升高,固体杂质去助剂的最佳用量为1g/g(1g固体杂质需要添加助除率随之下降。当压力不断增大时,不断沉积的固剂1 g,下同)。体杂质所形成的沉积层的空隙率不断减小,使得截1800 !留速率不断下降。因此，并非压力越大过滤效果.就越好,从图6可看出:当压力升至0.04 MPa时,杂900质去除率明显下降,所以该试验操作压力选择6000.03 MPa。00 t20时间/min9助剂添加量(g/g):1-1.S;2- -2.0;3- -1.0;4- -0.5;5- -0.0图8图3助剂B的添加量对滤速的影响120000.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.0610000 '操作压力/MPa80006000图6操作压力对固体杂质去 除率的影响40003结语0510152025中国煤化工MPa的条件下,采用助剂添加量(g/g):1-2.0;2-1.53--1.0;4- 0.5;5-0.0MHCNMH为1g/g,NHD脱碳液图4助剂A的添加量对滤速的影响经改进石英砂过滤净化处理后,固体杂质去除率可2.2.2助剂添加量对固体杂质去除率的 影响达90.0%以上,且处理后的NHD脱碳液的吸收性能图5所示为助剂添加量对过滤速度和固体杂质(下转第61页)2006年8月吕保和等:在役化工装置安全评价指标体系及评价标准的建立61三是将装置分解为几大部分,如人、机、环境、管规和标准，以及企业的规章制度、操作规程要求制理或设备、物料、工艺过程、周围环境、操作、安全管定,总结同类装置所发生的事故案例,并结合本单位理等,再用层次分析等方法确定权重[3]。这种方法的实际情况，,从技术、经济等方面综合分析所应采取对权重的确定更为科学合理,但指标划分更粗,评价的对策措施。还可通过一些评价方法,如DOW化的精度更难保证。学指数法、ICI蒙德法评价中对装置的评价提出安全总之，目前在确定评价指标及其权重时,存在着补偿措施。最后,将上述的安全措施进行汇总、归指标划分不够具体指标设置不够完备指标权重的纳，即构成装置的安全评价指标体系。确定主要依赖经验等主要问题。如何使指标的确定2.2评 价指标权重的确定既足够细致和完备,又能使指标及其权重的确定更评价指标的权重可利用层次分析法来确定,具加科学是当前安全现状评价有待研究和解决的重要体可分为以下几个步骤:问题。(1)建立系统的递阶层次结构;2建立在役化工装置安全评价指标体系的(2)对同-层次的各元素关于上一层次中某一准则的重要性进行两两比较,构造比较判断矩阵。.新思路比较的依据是各风险的大小或各事故原因的发生2.1评 价指标的确定概率;根据现状评价的一般思路提出了图1所示的建(3)由判断矩阵计算被比较元素对于该准则的立安全评价指标体系的思路。相对权重;(4)由相对权重乘以上一层准则的分值即得各元素的分值。层次分析的关键是建立安全评价层次结构模推分杨型,具体应注意以下几点:(1)层次数的多少取决于装置的复杂程度及需分析的详尽程度。每个元素所支配的元素一般不超图1建立在役化工装置安全评价指标过9个,过多时可将一部分元素合并后再在下一层次中做进--步分析。体系的思路(2)层次之间元素的联系要比同一层次各元素首先识别装置固有的危险,即可能会发生的事间的联系强得多,否则,层次位置必须重新确定。故风险类型;其次,根据装置特征将其划分为相互独(3)同一层次上的元素相对于上一层次同一元立的评价单元,再根据事故类型将每一单元划分为素的权重相差不能太悬殊,否则应将权重小的元素若干评价子单元。为便于分析风险因素、确定安全做适当合并。措施,还可通过事故树分析将事故类型进-步分解层次分析法具有很强的灵活性和抗干扰性,当为基本类型,最小割集中的基本事件即为各类型所某一层次包含的元素发生变化时,对整个层次结构对应的基本原因。第三是针对导致各事故风险的基的影响是有限的。即使某一层次中出现某些失误，本原因,提出预防事故发生的安全措施,同时,针对对最终目标的影响也要比采用非层次分析方法小得导致风险损失的各因素,提出相应的减少事故损失多。同时由于在分析时要进行整体一致性检验,也的安全措施。措施可根据国家和地方的相关安全法使得人为失误得到一定程度的控制[4]。(上接第59页)中的应用[J].化工设计通讯,2005(31):25 - 28.未变。此项应用有效地避免了NHD脱碳液直接用中国煤化工域[J].化肥设计20(40):石英砂过滤器过滤的不利因素,提高了过滤效果。MYHCNM H G酷前的预处理工艺[1.化参考文献工进展,2005 ,24(9):1046 - 1049.[4]李惠清.直接过滤气水反冲洗参数的确定[J].内蒙古科技与经[1]张新民,孙斌,宋志胜.刚性高分子微孔过滤在脱碳液过滤改造济,00(5)17-1181.