乙烯利中微量二氯乙烷的测定研究

18现代农药2002 年第2期乙烯利中微量二氯乙烷的测定研究赵明李茂青徐巧明汤先兵(江苏安邦电化有限公司江苏淮安223001)摘要利用二氯乙烷在水中和甲 苯中溶解度的不同萃取二氯乙烷， 而后以三氯甲烷为内标物，用内标法测量乙烯利中微量二氯乙烷的含量。二氯乙烷线性回归方程为y=2.1939x+0.05125，相关系数0.9995，方法的回收率为96. 1%~105.6%。实验结果表明，该方法具有分析速度快、分析结果准确可靠的优点。关键词GC-14B XE-60毛细管柱 二氯乙烷1引言2.3.1内标液的配制随着国内农药市场竞争日趋激烈，不少生产厂称取三氯甲烷0.02g于100ml容量瓶中，用甲家已经把目光瞄向国外市场，与外商的交易日增,苯定容，待用。特别是我国加入WTO以后更是如此。但是发达国.2.3.2标准品的配制家往往较重视环境保护，对那些可能危害环境的杂称取二氯乙烷试剂0.02g (称准至0.0002g)于质要求比较严格，而这一点却常为国内厂家所忽100ml的容量瓶中，用甲苯定容，待用(此为A视，没有建立完整的分析体系，在产品出口检验时溶液)。.常因此而受困。所以，要进入国外市场，农药中微准确吸取10ml溶液A于100ml容量瓶中，再量成份的控制是一个急需解决的问题。以乙烯利为准确移取10ml内标液，用甲苯定容，待用。例，国内生产厂家仅注重于纯度和pH值的控制，2.3.3样品的制备对其中的二氯乙烷缺乏应有的认识，而外商对乙烯称取70%乙烯利水剂样品50g (称准至利中微量二氯乙烷要求很严格。基于这一点，本文0.0002g)于250ml分液漏斗中，加入20ml甲苯，作者致力于乙烯利中微量二氯乙烷的测定研究，建充分振荡3分钟，静置分层后，有机相放入100ml容量瓶中，水相再萃取2次，并汇集有机相于同一立了准确可靠的分析方法。容量瓶中，再准确移入10ml内标液，摇匀，待测。2实验部分2.3.4样品的测定在上述条件下，待仪器稳定后，用内标法测量2.1仪器与试剂岛津GC- 14B气相色谱议(具有FID检测器)二氯乙烷的含量。HP3295数据处理机3结果与讨论30mX 0.25mmX 0.25μmXE-60毛细管3.1分离条件的选择二氯乙烷(分析纯)3.1.1固定液的选择三氯甲烷(分析纯)对三种不同极性的SE-30、 XE-60、 PEG-20M2.2操作条件毛细管柱进行选择性试验，结果发现采用XE-60载气: N2, 流速20m/min柱效果更佳。柱温: 50"C3.1.2载气及流量的选择汽化、检测温度: 150°C我们选择N2 作载气，经过试验发现，以分流进样量: 1um比50:1和流速10ml/min为最佳。分流比: 20:13.1.3溶剂2.3试验方法中国煤化工1YHCNMH G.现代农药2002 年第2期由于乙烯利中二氯乙烷的含量低，仪器需要高表2样品回收率测定结果的灵敏度，若溶剂先出峰，会造成主峰、参比峰编号工加入量10*gT测量值10*gT回收率%0.4360.431与溶剂峰的分离不完全，从而影响测定的准确性,1.0901.0709.02.180 _2.302105.6所以，选择较二氯乙烷出峰稍晚的甲苯作溶剂。3.2703.14296.14.3604.469102.3.1.4内标物的选择由于三氯甲烷和二氯乙烷的出峰时间较接3.4精密度试验按上述色谱条件及实验方案，对同一批样品进近，且有良好的分离，故选择三氯甲烷作内标物。.行五次平行测定，计算标准偏差和变异系数，测定结果见表3。表3精密度测定结果编号测量值%|平均值%| 标准偏差%| 变异系数图1样品色谱图0.01534- 0013200.01535| 0.00002 0.01253.2回归方程的线性0.015290.01568 .准确移取五组不同体积的A溶液于100ml 容从.上表来看，变异系数0.0125，可以满足分析量瓶中，分别准确加入10ml 内标液，定容，在上的需要。述色谱条件下测定，结果见表1。表1线性关系测定结果Determination of 1,2-Dichloroethane in Ethephon编号加入量(10*g)峰面积比Zhao Ming et al.1 .00004790(iangsu Anpon Corporation, Huaian 223001)-21800 95273. 2701.4396Abstract: I,2-Dichloroethane was extracted with the4. 3601 9901difference of its solubility in water and toluene. GC was used in由上表可知，线性方程为y=2.1939x+0.05125,the determination of trace of l2-Dichloroethane in Ethephon.相关系数r=0.9995，可以满足分析的需要。The recovery was 96.1% to 105.6%. The cofficient of3.3回收率试验relativity was 09995. The method was simple, accurate and向已知浓度的样品中，加入一定量的标准品，repetitive well.按上述的实验方案测定，利用增量法来计算回收Keywords: GC- 14B, CP XE60, 12-Dichloroethane率，实验结果汇总如表2。(上接第15页)2.5结论2.2流动相的选择综上所述，采用高效液相色谱法对甲氧虫酰使用ODS柱，改变流动相的组成，对甲氧虫酰肼肼进行定量分析，具有简便、快速、准确等优点,进行分离试验，结果表明，用甲醇:水= 65:35(体积)较适可适用于生产和实验室之用。宜，能够使甲氧虫酰肼与杂质分离完全见图1)。Analysis of Methoxyfenozide by HLPC2.3分析方法准确度的测定Liu Wei et al.在已知含量的甲氧虫酰肼样品中添加一-定量的(Shandong Pesticide Research Institute, Jinan 250100)纯品，在上述条件下进行测定，测得平均回收率为Abstract: A method is introduced for quantitative99.7%。deterimination of methoxyfenozide by HPLC. The method was2.4分析方法精密度试验rapid, simple and accurate. The results showed that standard对同一甲氧虫酰肼样品，在上述条件下进行多deviation was 0.52, the coefficient of variation was 0.46% and次重复测定，测得标准偏差为0.52，变异系数为average recovery was 99.7%.0.46%。Keywords: HPLC, methoxyfenozide中国煤化工MHCNMH G.