色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量

第24卷第1期天津化工Vol 24 No. 1Tianjin Chemical IndustryJan.2010色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量肖怀(吉林石化公司丙烯腈厂,吉林132021)摘要:建立了气相色谱法PEG20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯腈中微量恶哇、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶哩测得的相对标准偏差3.7%,回收率为963%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为9.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差38%,回收奉为968%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定关键词:气相色谱;恶、丙腈、甲基丙烯腈doi:10.3969jisn.1008-1267201001020中图分类号:TQ2074文献标志码:A文章编号:1008-1267(2010)01-004802丙烯腈是合成纤维、合成树脂、合成橡胶和有中,重复测定3次,计算出各杂质的平均峰面积机合成工业的重要原料。丙烯腈中丙腈、甲基丙烯13.22在50mL容量瓶中,称取40g丙烯腈基腈、恶唑等微量杂质对丙烯腈下游产品有一定影液,精确至0.00g,然后再加入适量预期测定的响,丙腈、甲基丙烯腈、恶唑等微量杂质组分在杂质和1OμL甲苯,均称准至0.0001g,充分摇GDX-502柱中分离能力有限,无法定量,为此通过匀。所配制标样的丙烯腈和杂质与待测试样相采用毛细柱色谱法测定出微量杂质。接近。试验部分1323准确吸取2μL标样注入色谱仪中,记录色谱图,计算校正因子。11仪器试剂1324在50mL容量瓶中称取40g丙烯腈试样CC-2010气相色谱仪,配有氢火焰检测器(日本岛津)。精确至00001g,然后再加入甲苯10μL,称准至00001g,充分摇匀,按1322同样条件进行色谱分乙腈丙酮丙烯醛、恶唑、丙腈甲基丙烯腈均析,内标法定量为色谱纯。1.2色谱条件2结果与结论色谱柱为PEG-20M毛细柱:60mx0.32mmid,21色谱条件的选择0.50μm(大连)。起始柱温为40℃,保持10min2.1.1色谱柱的选择后以20℃/min升温至150℃,保持10min。进样口比较了填充柱和毛细柱对丙烯腈中微量杂质温度为160℃,分流进样,分流比为50:1,进样量为的分离效果,填充柱对丙腈、恶唑、甲基丙烯腈等微2μL。检测器为氢火焰温度为200℃。量杂质的分离能力有限,不及毛细柱。1.3试验方法2.1.2柱温的确定13.1定性分析丙烯腈中丙烯醛、乙腈、丙酮、丙腈、恶唑、甲基在稳定的色谱条件下,各组分保留值定性采用丙烯腈等微量杂质的沸点小于100℃,在较低温度标准样品对照法。下分离较好。内标物甲苯沸点1106℃,采用程序升在含有恶唑、丙腈、甲基丙烯腈的丙烯腈样品温,减少分析时间10mL中,分别依次加入6μL恶唑、丙腈、甲基丙烯22样品分析数据腈色谱纯样品后,三种组分的峰高分别明显增加将表1中浓度C(10%)作横坐标;A(mv)作纵且同原样品进行比较后,保留时间与峰形不变,从中国煤化工而确定了恶唑、丙腈、甲基丙烯腈三组分的保留值。收稿CNMHG1.3.2定量分析作者林石化公司丙烯腈厂分1.321淮确吸取20μL丙烯腈基液,注入色谱仪析车间管理工作。第24卷第1期肖怀:色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量表1各组分的测试数据标准回归方程及线性相关系数如表2。衰2恶唑A=130.56C+435.36R2=099943054.620.01463391184946418.76A=95611C+3501.7R2=099911974640911964453.21643甲基丙烯腈A=215.58C+9R2=0998723分析方法精密度坐标,分别做恶唑、丙腈、甲基丙烯腈的标准工作曲用标准品配制一定含量样品,在选定条件下线。可见其良好的线性关系。重复进样6次,结果见表3。褒3丙烯腈中有机杂质气相色谱法精密度试验数据测定结果0%平均值绳标准偏差隔%8998l.8852137.6145.6144.23.6145.6144.3甲基丙烯腈12201108123.1l1963.81227118.924分析方法准确度基丙烯腈色谱纯标准样品,在选定的色谱条件下,在样品中分别加入已知含量的恶唑、丙腈、甲进样并计算其回收率,结果见表4表4气相色谱法丙烯腈中有机杂质准确度试验数据样品含量/0%示样含量定值回收率隔平均回收率陽191734.0552.482032.68恶唑20.873268612961958964810645974丙腈14.329244924411.25913083098887173.1196.8173.11952甲基丙烯腈183561830150.50158062.5结论968%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于从表3、表4结果看出,样品中恶唑测得的相对丙烯腈中微量有机杂质的测定。标准偏差为37%,回收率在952%-978%,平均回毛细柱气相色谱法完全可以完成丙烯腈中微收率为%63%;样品中丙腈测得的相对标准偏差量有机杂质的定性、定量分析。它是一种简便、快25%,回收率在924%~1011%,平均回收率为速中国煤化工用于丙烯腈工业971%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差生产CNMH产有一定的指导3.8%,回收率在941%~99%,平均回收率为意义以,以儿x1日x月的要求