丹参提取工艺研究

工艺与装备◆ Gongyi yu Zhuangbei丹参提取工艺研究李顺仓河南创新药业有限公司,河南安阳456150)摘要:通过对传统的乙醇回流提取法和醇浸水提取法的试验仪器和试剂以及色谱条件的介绍,以丹酚酸B和丹参酮ⅡA为指标成分,优化了最佳提取工艺,为丹参制剂的前处理生产工艺提供了实验依据关键词:丹参;提取工艺;丹酚酸B:丹参酮ⅡA0引言20μL;柱温:25℃;检测波长:286nm。理论板数按丹酚酸B峰值计算应不低于2000丹参又名赤参、紫丹参、红根等,为唇形科双子叶取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制植物丹参的干燥根及根茎。丹参性寒、味苦,归心经、心成每lml含丹酚酸0.14mg的溶液作为对照品溶液。包经,专走血分,具有活血调经、祛瘀止痛、凉血消痈、2.2丹参酮IA清心除烦、养血安神的功效。现代医学研究和临床实色谱柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×4.6mm,表明,丹参能扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,减慢5μm);流动相:甲醇-水(75:25);进样量:20μL;柱温:率,改善微循环,促进组织的修复与再生,可用于治25℃;检测波长:270m。理论板数按丹参酮ⅡA峰值计疗冠心病、心绞痛、胸闷、心悸等症。丹参的主要有效成算应不低于2000。取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称分为水溶性酚酸类化合物和脂溶性丹参酮类化合物。定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含丹参酮ⅡA本实验通过2种提取方法的对比研究,以丹酚酸B16μg的溶液作为对照品溶液和丹参酮ⅡA为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,确定最佳提取工艺,为丹参制剂的前处理生产3实验方法提供实验依据3.1乙醇回流提取法1仪器和试剂3.1.1试验方法准确称取丹参30.00g,根据乙醇回流法试验因素Waters高效液相色谱仪(美国 Waters公司);丹参购于水平表(表1)方法进行提取。回收乙醇,取上清液,浓安徽亳州药材市场,经鉴定为正品;丹酚酸B对照品(上海缩,用蒸馏水洗涤至50mL量瓶,定容至刻度。用HPLC雅培生物科技有限公司,货号111562,含量995%)、丹参法测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,计算提取量。酮ⅡA对照品(上海雅培生物科技有限公司,货号186392表1乙醇回流法试验因素水平表含量9)甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。「序号乙醇浓度%加醇量倍回流时间h2色谱条件8882.1丹酚酸B3.1.2结果分析中国煤化工色谱柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×46mm,5μm)用乙醇回流IIA的含量CNMHG流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);进样量:测定结果如表2所示32中国制药装备·2014年9月·第9辑Gongyi yu Zhuangbei◆工艺与装备表2含量测定结果量对其影响不显著序号丹酚酸B含量/%丹参酮ⅡA含量%丹参酮ⅡA的提取量:从实验结果可知,浸润时间、0,27乙醇浓度和回流时间对提取效果有显著性影响,其丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量高于其他条件下的提取含3.10均值量。乙醇量对其影响不显著根据《中华人民共和国药典》(2010版)对丹酚酸B4结果按干燥品计算含量不得少于3.0%的要求,丹酚酸B的提取量结合实验结果可知,影响提取效果的主要因素丹参不同提取工艺结果比较如表5所示是回流时间和乙醇浓度,乙醇量对其影响不显著。表5丹参不同提取工艺结果比较根据《中华人民共和国药典》(2010版)对丹参酮提取方法丹酚酸B含量/%丹参酮Ⅱ|A含量/%ⅡA计算含量不得少于020%的要求,丹参酮ⅡA的提乙醇回流法取量结合实验结果可知,乙醇浓度和回流时间对提取L醇浸水提法3.561.60效果有显著性影响,乙醇量对其影响不显著。从上述实验结果可以看出,采用醇浸水提法所得3.2醇浸水提取法丹酚酸B及丹参酮ⅡA的含量均高于乙醇回流提取法。32.1试验方法准确称取丹参30.00g,结合醇提法,按醇浸水提5结语取法试验因素水平表(表3)的方法,浸润规定时间后加热回流提取,水浴浓缩乙醇浸润提取液,回收乙醇丹参的主要有效成分为水溶性酚酸类化合物和脂再加入8倍量的水煎煮1.5h,过滤,浓缩,用蒸馏水洗入溶性丹参酮类化合物。丹酚酸B易溶于水,且热稳定性50mL量瓶,定容。用HPLC法测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA较好,故水煎提取法丹酚酸B含量较高;脂溶性的丹参含量,计算提取量酮ⅡA受热不稳定,易分解,易受加热和浓缩时间的影表3醇浸水提取法试验因素水平表响。实验结果显示,醇浸水提取法所得丹酚酸B及丹参浸润时间/h乙醇浓度/%加醇量/倍煎煮时间/h酮ⅡA的含量均高于乙醇回流法,且该方法具有节能降耗、快速、易操作、产品稳定性好、符合药典含量要求等801.5优点。从节能降耗及其规模化生产角度考虑,选用醇浸3.22结果分析水提取法提取丹参的有效成分为目前最佳生产工艺。用醇浸水提取法提取丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定结果如表4所示。[参考文献][门]张玉祥,陈静君,陈优生.丹参提取研究进展[].中国表4含量测定结果中医药杂志,2007,6(14)序丹酚酸B含量/%丹参酮ⅡA含量/%[2]王介明,周宇,李洪,等.中药丹参制剂提取新工艺的50148研究[J].实用心脑肺血管病杂志,2002,10(6)平均值3.54收稿日期:2014丹酚酸B的提取量:从实验结果可知,影响提取效中国煤化工作者简介:李顺CNMHG物制药工果的主要因素是回流时间、浸润时间和乙醇浓度。乙醇程技师,研究方向:生物制约及中约材提取相发酵。机电信息2014年第26期总第416期33