饲料添加剂检测方法研究进展 饲料添加剂检测方法研究进展

饲料添加剂检测方法研究进展

  • 期刊名字:中国畜牧兽医
  • 文件大小:897kb
  • 论文作者:朱愈斐,谢书宇,陈冬梅,王玉莲,潘源虎,彭大鹏,陶燕飞,袁宗
  • 作者单位:华中农业大学
  • 更新时间:2020-12-22
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论文简介

中国畜牧兽医2016,43(7):1785- 1791China Animal Husbandry & Veterinary Medicinedoi: 10. 16431/5j. cnki. 1671-7236. 2016. 07. 020饲料添加剂检测方法研究进展朱愈斐,谢书宇,陈冬梅,王玉莲,潘源虎,彭大鹏,陶燕飞”,袁宗辉’(华中农业大学,国家兽药残留基准实验室(HZAU)/农业部食品安全评价重点开放实验室,武汉430070)摘要:随着畜牧业的发展,饲料添加剂的使用日益广泛,但饲料添加剂的乱用.滥用已成为当前饲料行业亟待解决的-.大问题。作者综述了饲料添加剂中抗氧化剂、着色剂及严禁在饲料中使用的药物检测方法的研究进展,对目前饲料添加剂检测技术存在的不足进行了分析,与此同时阐述了饲料添加剂高通量筛查技术的发展趋势,旨在评价饲料及动物可食性产品中饲料添加剂的检测技术,为绿色、安全的畜产品提供技术保障。关键词:饲料添加剂;抗氧化剂;着色剂;检测方法;高通量技术中图分类号:816.7文献标识码:A .文章编号: 1671-7236(2016)07-1785-07Research Progress on Detection Methods of Feed AdditivesZHU Yu-fei,XIE Shu-yu, CHEN Dong-mei, WANG Yu-lian, PAN Yuan-hu,PENG Da-peng,TAO Yan-fei* ,YUAN Zong- hui'( National Re ference Laboratory of Velerinary Drug Residues (HZAU) /MOA Key Laboratoryrf Food Sa fety Evaluation, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China)Abstract: With the development of animal husbandry and the widespread use of feed additives, theindiscriminate use and abuse of feed additives had become a problem to be settled. In the study,the detection techniques of feed additives and the shortages of feed additive detection technologyat present were summarized. At the same time, the development trend of feed additives for high-throughput screening technology was described, aiming to apply the technical supports for thegreen and safe production.Key words: feed additive ; antioxidants ; colorant ;detection methods ; high-throughput technology饲料添加剂因其具有使用量少、有效提高饲料要,因此作者综述了饲料添加剂中抗氧化剂、着色剂的利用率、促进畜禽生长和预防畜禽疾病等特性,被及严禁在饲料中使用的药物检测方法的研究进展,广泛用于畜牧养殖业中。近年来中国的饲料添加剂对目前饲料添加剂检测技术存在的不足进行了分产业迅速发展,在产生巨大效益的同时也存在一定析,阐述了饲料添加剂高通量筛查技术的发展趋势。的安全隐患,如微量元素类添加剂的使用导致环境土壤水体中重金属超标[2];药用添加剂的过度使用饲料添加剂导致肉奶蛋类中药物残留超标等[3],极大威胁动物抗氧化剂(antioxidant)能够有效阻止或延缓脂及人体健康,饲料添加剂的乱用、滥用已成为当前饲类化合物自动氧化4。目前使用的大多数抗氧化剂料行业亟待解决的一大问题。亟需对饲料添加剂的多为人工合成,其安全性一直饱受争议。有研究表使用及其残留进行有效监控,对饲料添加剂在饲料明,大剂量摄人丁基羟基茴香醚( butyl hydroxy及动物可食性产品中的筛查检测技术的探索尤为重anis中国煤化工发生癌变及DNA的YHCNM HG收稿日期:2015-12-11基金项目:国家自然科学基金:固体脂质纳米抗菌药物抗胞内沙门氏菌感染及机理研究(31302140)作者简介:朱愈斐(1993-),女,安徽安庆人,硕士生,研究方向:兽药及食品安全, E- mail: 1620383630@ qq. com*通信作者:陶燕飞(1977-),女,湖北武汉人,博士,副教授, 研究方向:兽药及食品安全, E -mail:tyf@ mail, hzau. edu. cn袁宗辉(1958-),男.湖北天门人,教授,研究方向:兽医药理学, E-mail:yuanzongh@ 126. com1786中国畜牧兽医43卷氧化损伤。二丁基羟基甲苯( butylated hydroxyl了猪肉中20种精神药物,平均回收率为66.8%~toluene, BHT)过量摄人会抑制人呼吸酶活性,诱发97.2%。癌症和畸形回。为增加家禽蛋黄、皮肤、羽毛、喙和传统固相萃取吸附剂存在吸附选择性较差、吸水产动物肌肉的色泽,诱导水产动物进食,着色剂附容量低且重复使用率低等问题,为此一些新型吸(colorant)被广泛使用C0],但随之而来的是蛋中苏丹附剂正在逐渐被开发利用,如纳米粒子、生物材料、IV和鱼肉组织中日落黄等有害物质超标,诸如此类分子印迹聚合物、免疫吸附剂等。常见的纳米粒子的食品安全事故频发,对消费者人身安全造成了严有碳纳米管(CNTs)、金纳米粒子.FesO,磁性纳米重威胁。粒子等。纳米粒子比表面积大、化学性质稳定、热稳随着规模化养殖的发展,非治疗目的的促生长定,被广泛用于违禁类添加剂的检测。Zhao等[3]和预防用药日益增多。中国农业部2010年修订了利用碳纳米管对食品中的巴比妥类药物进行提取,《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目回收率为75%~104%。对碳纳米管表面进行改性录》门,该目录虽明确规定了禁止使用的药物品种,及功能化,引人不同的官能团后,可以实现高效选择但违禁药物的使用仍屡禁不止,因此有效的添加剂性萃取,在抗生素[41]和违禁药物β激动剂检测[9]的残留检测方法的建立是监督、控制添加剂滥用的提取方面颇有成效。磁性纳米材料具有操作简单,关键。能反复利用等独特优势,目前广泛应用于金属离子[15]、酚类物质[16]、杀虫剂[17]及药物残留检测。分2样品前处理技术子印迹固相萃取技术(MI-SPE)发展迅速,但存在吸样品前处理技术( sample pretreatment tech-附容量低、抗大分子干扰能力差、水相中选择性差及nology)是指将试样进行物理或化学处理后,在排除模板分子渗漏等问题。为解决这些问题,开发了纳其他组分干扰的同时将待测组分从样品中提取出米分子印迹聚合物、限进介质一分子印迹聚合物、水来,同时将待测组分稀释、浓缩或转化成符合仪器测相识别分子印迹聚合物等新型MIPS材料,其中纳定要求的状态。目前前处理技术的发展趋势在于速米MIPS材料备受关注,但在饲料添加剂检测领域度快、批量大、成本低、消耗污染小、自动化程度高、很少应用。生物吸附法是用某些生物体及其衍生物方法准确可靠等,这也是评价前处理技术的相关去除水溶液中的金属离子或有机污染物的一种方标准[8]。法,但其受到众多环境因素的干扰较大,应用也很有2.1固相萃取 技术限,在饲料添加剂检测领域尚未涉及[18]。固相萃取技术(SPE)是目前最常用的样品净化2.2基质固相分散手段,根据化合物的理化性质,选择不同种类的固相基质固相分散( matrix solid-phase dispersion萃取柱来去除杂质净化样品。该技术吸附剂选择性extraction, MSPD)技术将浓缩样品匀化.提取和净较高,一般分为正相、反相和离子交换型吸附剂及-一化等步骤于一体,操作更为简易的同时避免了因多些新型的吸附剂明。试验中常对这3类吸附剂进行种步骤引发的样品损失9。目前该技术已被用于比较从而得到最佳试验方案,如在对色素的检测中,各种环境基质多种污染物,包括杀虫剂农药[20]、兽Sun等[10]对C18柱、中性氧化铝、Oasis MCX及药[21、天然毒素[22]等分析检测。在饲料色素检测OasisHLB柱进行比较,结果表明中性氧化铝的效方面,Zou等[23利用MSPD对动物饲料和肉中的色果最差,C18柱效果最好,回收率在72.89%~素进行了提取净化,减少了杂质的干扰,试验回收率119. 5%之间。张璐等[1利用C18柱净化提取了食可达71%~97% ,效果良好。品中的13种抗氧化剂,平均回收率为80.5%~目前涌现了很多新型MSPD吸附材料,如碳材118. 8%,并对PSA、Florisil、LC-C18这3种小柱进料、分子印迹聚合物、离子液体和纳米粒子材料行比较,结果发现在PSA柱上,大部分抗氧化剂无等[2中国煤化工RP/弱阳离子交换的保留,在Florisil柱上,大部分抗氧化剂的回收率在硅基MYHC NMH G佳- WCX)材料,应用于60%以上,但特丁基对苯二酚( TBHQ)和BHT在猪肝脏中克伦特罗和莱克多巴胺的吸附,效果良好。通过净化后没有回收率,C18柱效果最佳。孙婷Judith等[26] 利用分子印迹聚合物MSPD萃取技术等[12]采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis对羊奶中的类固醇激素进行了跟踪分析,该方法的MCX固相萃取柱净化后,利用液质联用技术,检测回收率可达81%~110%,不足在于定量限(LOQs)7期朱愈斐等:饲料添加剂检测方法研究进展1787较高。Wang等[27]利用离子液体MSPD技术-提取,回收率达87%~ 106%,DLLME-SFO是一种液液微萃取技术提取了调料中的4种合成染料。该检测微量样品的方法,具有操作简单、快速、廉价和方法中样品和有机试剂的使用量很少,萃取时间短,低毒等优点。回收率较高仅略低于超声波萃取。Su等[28] 利用多2.5其他前 处理技术壁碳纳米管基质固相分散萃取技术提取出食品中的除了上述较为常用的前处理技术外,还有- -些8种激素类药物,回收率达84. 5%~111.2%,与其其他新型技术正在发展。超临界流体萃取(super-他技术相比更为简单、快捷。critical fluid extraction,SFE)是利用压力对超临界2.3固 相微萃取流体的溶解能力的影响而进行萃取,操作过程简单固相微萃取(solid-phase micro extraction,便捷,能有效降低有机溶剂的使用,应用领域十分广SPME)技术是在SPE技术的基础上发展而来的,泛。常用的超临界流体有:乙烯.乙烷、CO2和NHs可以实现高沸点化合物的快速进样,操作简单,富集等,最常用的是CO2,适于萃取烃类及非极性脂类化程度自动化程度高。搅拌棒吸附萃取(stir bar合物,如醚、酯和酮等,该方法也适用于激素类检测。sorptive extraction,SBSE)在固相微萃取技术上发Fatemeh等[34]将MSPD-SFE与超分子溶剂微萃取展而来,操作更为简单。该技术实质是将涂有萃取相结合,对血液中的左炔诺孕酮和甲地孕酮进行了相的磁性搅拌子置于样品溶液中,磁力搅拌萃取,解检测,有效的结合了2种萃取方式的优点,对于拥有吸后上样检测,避免了SPME中萃取相与搅拌子之复杂基质的药物的净化效果显著。超分子溶剂微萃间竞争吸附的问题。在违禁饲料添加剂的检测中也取是一种消耗更少的有机溶剂和高浓缩的萃取方有部分应用,如Wang等[20]制备了一种莱克多巴胺法,这3者的结合解决了操作时间长、消耗有机溶剂分子印迹涂层搅拌棒,与电化学发光技术联用检测量大和检测限(LOD)受限等问题,对于非极性及基猪肉中的莱克多巴胺,回收率达99. 7%~115%,合质复杂的药物萃取有很好的效果。目前该技术多用成的分子印迹涂层搅拌棒制作简单,具有极高的选于农药残留检测,在添加剂检测领域涉及较少,该技择性和稳定性,该方法不仅适用于猪肉组织也适用术常常与其他前处理技术相结合从而达到更好的检于其他的动物组织。Xu等[30]利用该技术提取莱克测效果。加速溶剂萃取技术( accelerated solvent多巴胺,效果良好,该团队还设计了一种双属性分子extraction,ASE)是在提高温度和压力的条件下,用印迹涂层搅拌棒检测水体里5种雌激素[3],搅拌棒有机溶剂萃取,从而达到对目标分析物的预富集。能重复使用50次,可长时间保存,回收率达71.2%~Choi等[35) 利用加速溶剂萃取技术结合d-SPE技术96.4%,该方法可以简单有效应用于多种雌激素的从饲用血粉中提取了多种镇静剂和肾上腺素能受体提取。阻滞剂。有一种气相方法结合ASE和SPE检测了2.4液相微萃取猪肉中巴比妥、异戊巴比妥和镇静安眠剂残留[36],液相微萃取( liquid-phase micro extraction,这为3种巴比妥盐的明确识别、量化提供了方法。LPME)技术采用微量溶剂置于被搅拌或流动的溶新型样品前处理技术研发是添加剂检测的研究液中,从而实现目标物的微萃取。目前已有多种技热点。近年来,SPE、SPME和LPME等新型样品术,如分散液液微萃取(DLLME)、连续流动微萃取前处理技术已得到广泛的应用。与传统方法相比,(CFME)、中空纤维液相微萃取(HF-HPME)、悬滴新型样品前处理技术萃取效率高、速度快、有毒有害液相微萃取(SDME)。杨清52]利用涡旋辅助超分:有机溶剂用量少、易于实现自动化操作等。多种萃子溶剂液液微萃取一高效液相色谱法测定了食品中取技术的结合使用及绿色、经济、微型化、自动化的的叔丁基对苯二酹和BHA这2种抗氧化剂,回收样品前处理技术成为今后研究发展的趋势。率为92. 7%~ 102.1%,有良好的重现性。常见的分散LPME技术中常使用剧毒的溶剂,并不符合环中国煤化工境友好原则,新的分散LPME也应运而生,即3.1.MYHCNMHGDLLME-SFO技术,不仅实现了低毒,与其他方法高效液相色谱法(HPLC)因其具有分离效能相比操作更简单,该技术应用于液体样品中固醇类高、分析速度快、检测灵敏度高、对样品的适用性广、激素检测效果显著。Chang 等5[3]利用分散液液微不受分析对象挥发性和热稳定性的限制等特点,广萃取对水样中的雌二醇、炔雌醇等7种激素进行了泛应用于饲料添加剂的检测,但目前存在检测种类1788中国畜牧兽医43卷较少及前处理方法陈旧等不足。张曼等[37]测定了(OG)、丙二醇(PG)、TBHQ.没食子酸十二酯饲料中8种抗氧化剂,自动固相萃取后经高效液相(DG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)这6种抗氧化剂色谱一梯度淋洗一二极管阵列检测器检测,回收率进行了检测,最低检测限为2 mg/kg。饲料中着色为84%~ 106%,该方法灵敏度、准确度、可靠性高。剂的检测研究较少,Liu等[+8]利用超液相色谱串联杨春林等[38]建立了同时测定饲料中4种酚类抗氧质谱技术(UHPLC-MS/MS)对饲料中的非法染料化剂和3种防腐剂的HPLC方法。7种物质浓度在进行了检测,回收率为60%~140%,定量限为0.01~0.1~ 100.0 μg/mL时与峰面积呈良好的线性关5.61μg/kg,该方法可用于定性和定量技术同时测系,检出限(3S/N)为0. 027~0.102 mg/L,平均回定动物饲料和家禽产品的非法染料。目前,色素类收率为79.62%~112.29%。食品中的抗氧化剂检检测在食品行业应用广泛。Li 等[49]利用高效液相测则相对较多,如Wang等39]利用HPLCFLD技色谱一二极管阵列检测:器/离子阱飞行时间串联质术结合化学计量方法实现了食用油中的酚类抗氧化谱( HPLC-DAD-IT-TOF/MS)技术检测了食品中剂的检测,在6 min内成功洗脱10种抗氧化剂,有34种水溶性合成色素,检测范围为0.01~机溶剂消耗少,无萃取和衍生化等复杂步骤,检测速0.05 μg/mL,回收率为76. 1%~ 105.0%。度快,灵敏度高。研究表明HPLC广泛应用于多种药物的筛查。国家标准化检测方法中也大量利用HPLC检.国家标准化检测方法和行业标准中对禁止添加的镇测色素类残留,如河豚鱼、鳗鱼和烤鳗鱼中角黄素残静剂类添加剂均使用LC-MS进行检测50-51]。Mark留量采用液相色谱紫外检测法进行测定及饲料中叶等[52]1利用LC-MS/MS 技术检测了14种禁止在猪黄素采用HPLC测定等;张华等[40]采用HPLC以和家禽配合饲料中添加的药物添加剂,在100μg/kg乙腈一甲醇为流动相单独检测饲料中角黄素;目前水平能有效验证并分析此水平的化合物。严丽娟应用HPLC对动物源性食品中斑蝥黄检测较等[3]利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,多(4-42]。曹小妹[0利用HPLC在6 min内测定了在9min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量饲料中叶黄素、斑蝥黄和β胡萝卜素,LOD为分析。检出限为0.3~1.5μg/L,定量限为0.020~0.250 μg/mL,回收率为76. 7%~105.0%,1~5 μg/L,平均回收率为76. 1%~ 108. 2%。Shao这一-研究弥补了饲料中添加剂检测方法的缺失、检等[54]利用高效液相色谱--电喷雾串联质谱(UPLC-测种类较少和检测时间较长的不足。ES-MS/MS)检测了动物可食性组织中多种β-激动3.2液相色谱 串联质谱技术剂,该方法能在一.次单一运行中有效检测出16 种饲料添加剂的高通量筛查检测方法统计表明,β-激动剂。2014 年Mauro等55]同时测定了18 种液相色谱串联质谱技术(LC-MS)应用最为广泛,约β-激动剂,随着技术的进步,可测的种类在逐渐增占38%,其次是紫外检测器(LCUV)和酶联免疫分加。Deng 等5]采用液相色谱一四级杆/飞行时 间析法(ELISA),各占18%, 其他技术占20%[43。串联质谱(LC-Q TOF-MS)方法测定肉、奶和蛋中LC-MS/MS联用技术优势明显,适用于不挥发性化苯并咪唑类、类固醇激素类等9类105种兽药残留。合物、极性化合物、热不稳定化合物和大分子量化合LC-MS技术在兽药多残留的筛选中广泛十分应用,物的分析测定,具有准确度、灵敏度高,选择性好、操并朝着检测药物种类更多、操作简单、更加灵敏和效作简便等优点。率更高的趋势发展。目前,抗氧化剂的检测研究多集中于食品中抗3.3 ELISA 法氧化剂检测。Hao等[1用LC-MS测定了食用油中ELISA方法是利用抗原抗体特异性结合反应的TBHQ,回收率达81.9%~ 110.5%,检出限为检测各种物质(药物.激素、蛋白质、微生物等)的分0.3 mg/kg。唐丽娜等[45]利用LC-MS检测了食品析方法。涂顺等[57]建立了苏丹红I酶联免疫吸附中的4种抗氧剂成分,方法灵敏重现性好。李秀勇检测中国煤化工克隆抗体,建立了测定等[46]测定了10种抗氧化剂,平均回收率为92.56%~食品MHCN M H G.ISA分析方法,最低检102.5%,检出限为2~10 g/L。与之相比,张璐测限达26.34ng/mL。目前,ELISA方法检测动物等则测定了食品中13种抗氧化剂,检测种类在可食性产品和饲料中违禁药物的检测限和灵敏度很不断增加。饲料中抗氧化剂的检测研究则相对较高50。李瑞园等[60]建立了饲料中已烯雌酚定量的少,林安清等[47]对饲料中BHA、没食子酸辛酯ELISA法,样品回收率为76%~94. 2%,该方法灵.7期朱愈斐等:饲料添加剂检测方法研究进展1789敏度高,适用于大批量样品的筛选。目前,市面上已residue analysis for 21 synthetic colorants in meat b:出现饲料中盐酸克伦特罗测定试剂盒,但其提供的microwave- assisted extraction- solid-phase extraction-待测:物组成或结构方面的信息少,结果易出现假阳reversed- phase ultrahigh performance liquid chroma-性,需要进一一步确证。李静宇等[11制备出性能优异tography[J]. Food Anal Methods, 2013, 6: 1291-1299.的克伦特罗荧光免疫层析快速定量检测试纸条,为[11] 张璐,孔祥虹,李建华,等固相萃取一 超高效液相实现其产业化应用奠定基础。对于高通量筛查来色谐一电喷雾串联质谱法同时测定食品中13种抗氧说,该方法存在很大的局限性,检测样品下限浓度不化剂[J].分析试验室,2014,1:43-47. .够低,灵敏度不高,很难定量的--次性检测同---个分[12] 孙婷,王鹭骁,曾三妹,等.固相萃取一超高效液相析体系中的不同检测信号,而且微量化、自动化、高色谱一串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残通量化程度都不高等缺点[62]。留[J].色谱,2014,7:702 -706.[13] Zhao H, Wang L,Qiu Y,et al. Multiwalled carbon4小结nanotubes as a solid-phase extraction adsorbent for中国添加剂检测技术研究相对滞后,检测技术.the determination of three barbiturates in pork by iontrap gas chromatography- tandem mass spectrometry水平较低、方法可靠性不高、检测的品种和范围有(GC/MS/MS) following microwave assisted derivat-限、检测标准严重缺乏、针对饲料中使用违禁添加剂ization[J]. Analytica Chimica Acta , 2007 .586(1-2):的预警与风险分析体系不健全等,这些都给饲料添399-406.加剂有效安全监测的执行上带来困难。随着技术的[14] Herrera- Herrera A V, Ravelo- Perez L M, Hemandex发展,在采用传统前处理技术的基础上,结合新的前Borges J,et al. 29-Oxidized multi-walled carbon nano-处理萃取技术,开发新的提取溶剂和提取方法,建立tubes for the dispersive solid- phase extraction of quin -高效、快速、灵敏、对环境污染少的新的前处理方法olone antibiotics from water samples using capillary为多种饲料添加剂的检测提供了可能,仪器检测技electrophoresis and large volume sample stacking with术的快速发展更是为中国饲料添加剂检测奠定了polarity switching[J]. Journal of Chromatogra phy .基础。A ,2011,1218(31):5352 -5361.[15] Huang C, Hu B. 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