JB/T 9355-1999 原子吸收测量用校准溶液制备方法

免费标准下载网w.febz.net)IcS13N 50JB中华.人民共和国机械行业标准JB/T 9355- -1999原子吸收测量用校准溶液的制备方法Preparation method of calibration solution forthe measurement of atomic absorption1999- 08- 06发布2000- 01- 01实施国家机械工业局发布免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9355 -1999前言本标准是对ZB N50 005- -89%《原 子吸收测量用校准溶液的制备方法》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替ZBN50005--89。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负责起草单位:北京分析仪器厂、北京分析仪器研究所。本标准主要起草人:吴仪贞、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。免费标准下载网w.feebz.net)中华人民共和国机械行业标准JB/T 9355 -1999原子吸收测量用校准溶液的制备方法代替ZB NSO 005- -89Preparation method of calibration solution forthe measurement of atomic absorption1范围本标准规定了微量元素镍、铁、锰、铜、铅、镁、钾、锌校准溶液的制备方法,以及所用试剂、材料、仪器和误差分析等。本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备,也适用于其它分析方法用校准溶液的制备。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/T 6682- -1992 分析实验室用水规格和试验方法3试剂与材料3.1 酸和醇硝酸、盐酸优级纯;无水乙醇分析纯。3.2 金属及其氧化物和盐, 纯度大于99.99 %镍、铁锰或二氧化锰、硝酸铅或氧化铅、铜或氧化铜、氯化钾、氧化镁、锌或氧化锌。3.3水去离子水:1级水,应符合CB/T 6682规定;亚沸水:去离子水经亚沸蒸馏而得。4仪器与设备4.1器皿和容 器石英和玻璃器皿;移液管和容量瓶(须校准);高乐聚乙烯瓶。4.2亚沸蒸镏器4.3天平最大称量:不大于200g;感量:0. lmg。国家机械工业局1999- 08- 06批准2000-01-01实施免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 9355- -19995溶液制备溶液制备须在洁净环境中进行,水温为209C士29C,溶液应储于经硝酸处理过的高压聚乙烯瓶中。5.1 容器、器皿的处理所有器皿和容器须先用自来水冲洗后,再用5%硝酸浸泡24h,然后用水洗净凉干。5.2储备溶液的制备5.2.1 1.00mng ●ml-'镍储备溶液的制备称取处理过的干燥镍粒1. 000,0置于300ml洁净的石英饶杯中,加水约10ml ,再缓慢加人硝酸10ml,盖上表面皿,微热溶解,保温2h,冷至室温。用水小心洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液及烧杯中的镍溶液全部转人1000ml 容量瓶中,加硝酸40ml,用水定容,摇匀。用上述制得的镍溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的镍溶液储于瓶中,密封备用。5.2.2 1.00mg* ml-'铁储备溶液的制备a)将铁粒置于烧杯中,加人稀盐酸除去氧化皮,弃去稀盐酸处理液,用水冲洗至中性后,再洗三遍,然后用无水乙醇洗涤一次~两次,取出,用洁净滤纸吸干,置于干燥器中待用。b)称取干燥的铁粒 10000g,置于石英烧杯中,加水约10ml,再缓慢加人硝酸10ml, 盖上表面皿,微热溶解,保温2h,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铁溶液全部转人1000ml容量瓶中,加人硝酸40mnl,用水定容,摇匀。用上述制得的铁溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液,并立即将制得的铁溶液储于瓶中，密封备用。5.2.31.00mg. ml-'锰储备溶液的制备a)将锰粒置于烧杯中 ,加人稀硝酸除去氧化皮,弃去稀硝酸处理液,用水冲洗至中性,再洗涤三遍，b) 称取干燥的锰粒10000g,置于石英烧杯中，加水约10ml,再缓慢加人硝酸10ml,盖上表面m,微热溶解,保温2h,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的锰溶液全部转人1000ml容量瓶中,加人硝酸40nl,用水定容,摇匀。用上述制得的锰溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液,并立即将制得的锰溶液储于瓶5.2.4 1. 00mng. ml-' 铅储备溶液的制备a)取适量硝酸铅置于 瓷坩埚内,放人烘箱中于105C干燥4h,取出,置于干燥器中待用。b)称取干燥的硝酸铅1.5985g,置于石英烧杯中，加水溶解。待溶解完毕,将烧杯中的铅溶液全部转人1000ml容量瓶中,加人硝酸50ml,用水定容,摇匀。用上述制得的铅溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的铅溶液储于瓶5.2.5 1.00mg. ml-'铜储备溶液的制备a)取适量铜粒,置于烧杯中,加入稀硝酸除去氧化皮,弃去稀硝酸处理液,用水洗至中性,再洗涤三遍,然后用无水乙醇洗涤一次~两次,取出,用滤纸吸干,置于干燥器中待用。b)称取干燥的铜粒 1. 000g,置于石英烧杯中,加水约10ml, 再缦慢加人硝酸10ml, 盖上表面皿,微热溶解,保温2n,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转人1000ml容量瓶中,加入硝酸40ml,用水定容,摇匀。用上述制得的铜溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液，并立即将制得的铜溶液储于瓶5.2.6 1.00mg. ml-'钾储备溶液的制备免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 9355- -1999a) 取适量氯化钾置于瓷坩埚内,并将瓷坩埚放人马福炉中于500C脱水4h,稍冷,取出,置于干燥器中待用。.b)称取干燥的氯化钾1.9068g,置于石英烧杯中,加适量水溶解。待溶解完毕,将烧杯中的钾溶液全部转人1000ml容量瓶中,加入硝酸50ml,用水定容,摇匀。用上述制得的钾溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的钾溶液储于瓶中，密封备用。5.2.71.00mg.x+镁储备溶液的制备a)取适量氧化镁置于瓷坩埚内,并将瓷坩埚放人马福炉中于800C左右脱水0.5h,稍冷,取出,置于干燥器中待用。.b) 称取干燥的氧化镁1. 6583g,置于石英烧杯中,加水约l0nul,再缓慢加人硝酸10ml,盖上表面皿，微热溶解，保温2h,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的镁溶液全部转入1000mnl容量瓶中,加入硝酸40nl,用水定容，摇匀。用上述制得的镁溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液，并立即将制得的镁溶液储于瓶中,密封备用。5.2.81.00mng●ml-'锌储备溶液的制备a)取适量氧化锌 置于瓷坩埚内,并将瓷坩埚放人马福炉中于8009 ~ 850C脱水1h, 稍冷,取出,置于干燥器中待用。b) 称取干燥的氧化锌1.2447g,置于石英烧杯中,加水约10ml,再缓馒加人硝酸10ml,盖上表面皿，微热溶解,保温2h,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的锌溶液全部转人1000ml容量瓶中,加入硝酸40ml,用水定容,摇匀。用上述制得的锌溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍，弃去洗涤溶液，并立即将制得的锌溶液储于瓶5.3 校准溶液的制备5.3.1中间溶液的制备a) 用储备溶液洗涤洁净的烧杯三次, 弃去洗涤溶液，再取- -定量储备溶液置于烧杯中,并用烧杯中的储备溶液洗涤移液管三次。b)从烧杯中吸取 -定量的储备溶液(须大于0. 50ml),加入硝酸,使硝酸浓度为1% ,用水稀释定容,制备成1004g●ml-',104g●ml-',1Pg.ml-I的中间溶液。5.3.2校准溶 液的制备a)用中间溶液洗涤移液管三次,吸取--定量的中间溶液置于容量瓶中，加硝酸使校准溶液硝酸浓度为0.2% ,用水定容,摇匀。用上述溶液洗涤高压聚乙烯瓶三次，弃去洗涤溶液,立即将所剩溶液储于瓶中,密封备用,稳定期大于两个月。b)低浓度 (ng. ml-')校准溶液,须用亚佛水逐级稀释,现用现配。c)校准溶液的制备实例见表 1。表1不同浓度校准溶液的制备序号校准液浓度校准液体积中间液浓度中间液体积加酸量Ag° ml'm4g. ml-'ml110.0100100.15-0.228.007.006.000.15~0.25.00免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 9355- -1999表1 (完)序号校准液浓度校准液体积中间液浓度中间液体积加酸量g' mlHg° ml-'mml4.001000. 15~0.23.000.15-0.282.001.00001.00.00.5010005.001.5-2I10.4010.040.020.3000030.0130.2020.01.5~20. 1050.051.5-2 .160.0110.0070.0056溶液浓度计算公式c1_CoYe ......V式中: C一校准溶液浓度 ,Hg. ml-';Co一储 备溶液或中间溶液浓度,4g° ml-';V一校准溶液 体积,ml;Vo--储备溶液或中间溶液体积,ml。7误差分析7.1储备溶 液误差7.1.1误差来源a) 天平称量误差E1;b) 试剂误差Ez;c) 硝酸中含欲配金属离子Es;d) 水中含欲配金属离子Es;e)空气密度变化引起的误差 Es;f)容量瓶标称容量允差 E 6。7.1.2误差计算 公式:Eo=土,/2E,2 ....................7.2 中间溶液和校准溶液的误差7.2.1一次稀释误差 的来源免费标准下载网w.feebz.net)JBT 9355- -1999a) 硝酸中含欲配金属离子Es;b) 水中含欲配金属离子Ea;c) 容量瓶标称容量允差Eo;d) 移液管标称容量允差E7;e) 储备溶液误差Eo。7.2.2一 次稀释误差计算公式:Eo1=土VEo2+Es2+E.+E.+E 7......7.2.3二次稀释误差来源b)水中含 欲配金属离子E，;c)容量瓶标称容量允差 Es;d)移液管标称容量允差 E7;e) 一次稀释误差E 01。7.2.4二次稀释误差计算公式Ec=士VEo2+Es2+E .2+E。+E 7..................7.2.5三次稀释误差来源: ;a)硝酸中含 欲配金属离子Es;b) 水中含欲配金属离子Es;c)容量瓶标称容量允差 E6;d)移液管标称容量允差 Er;e) 二次稀释误差E ao7.2.6三次稀释误差计算公式:Ea=土VEa2+E32+E4+E62+E 7.................7.3 本标准制备的校准溶液准确度优于1%。