人参皂苷提取工艺优选

时珍国医国药2008年第19卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008VOL 19 NO 113讨论山楂精降脂胶囊是由山楂药材提取物组成的单方制剂。山参考文献:植中含有山楂酸酒石酸、胡萝卜素维生素B1、维生素B2、维生[1]中华人民共和国卩生部药典委员会中华人民共和国卫生部药品素C、黄酮类、内酯糖类及苷类、有机酸、鞣质、蛋白质、脂肪、钙标准中药成方制剂第9册[S]磷、铁等。迄今为止,国内外学者从山植中已分离得到槲皮素、金[2]石岩鹏,丁杏苞。山楂化学成分的研究[J]中草药,200,31丝桃苷芦丁等。原片剂标准中有两个理化鉴别和1个含量测定(3):l73指标(以槲皮素为对照品,运用UV法进行总黄酮的含量测定),[3]孙敬勇,杨书斌,谢鸿霞,等山植化学成分研究[J,中草药原料中已控制制剂中再控制同一指标意义不大,且供试品处理[4】罗玉梅,王贺振山植的化学成分及药理研究进展[],时珍国医方法繁琐故在新制剂中未采用该法。山楂中有机酸类含有熊果酸,它有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、保肝、降血脂等作用,选择其作为5]王月刚,陈素云,山楂对心血管系统的药理作用研究!门.中医药信息控制质址标准的指标之一,具有一定的实际意义。因此,本研究[6]李费海,孙敬勇,张希林等山楂降血脂有效成分的实验研究中选用熊果酸对照品和山楂对照药材为对照新建立了制剂薄层中草药,2002,33(1):50.鉴别,彩照斑点清晰阴性无干扰,与理化鉴别相比,专属性大大[7〕薛庆玲,牛绍忠,田中云.山槽及其叶对心血管系统的作用研究增加提高了制剂质量的可控性。结合本制剂的实际情况,通过进展[].山东医药工业,2000,9(3):21对流动相不断摸索,采用高效液相色谱法测定制剂中熊果酸的含[8]國家药典委员会中国药典,I部[S]北京:化学工业出版社量,取得成功,方法简便可行,准确可靠使制剂的质量更加可控。005:附录ⅥB人参皂苷提取工艺优选毛祖林,李晓波,龚文明,范薇(湖北省襄樊市第一人民医院441000)摘要:目的研究人参皂苷的微波提取工艺。方法采用正交实验法,以人参皂苷含量作为评价指标,利用紫外分光光度法测定人参中人参皂苷含量。结果乙醇浓度对微波提取人参皂苷有极显著影响,提取时间次之,乙醇用量提取次数影响较小。结论该提取法具有设备简单,热能利用率高,搡作简便,省时省力,人参皂苷提取率高等优点,其最佳提取工艺为以10倍药材粗粉量的η0%乙醇溶液作为提取溶媒,提取4次,2min次。关键词:人参皂苷;正交实验;微波提取中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:100840805(2008)11-2762402Optimization of Extraction Process of GinsenosideMAO Zu lin, LI Xiao-bo, GONG Wen-ming, FAN WeiHubei xiangfan No. 1 Peoples Hospital, Xiangfan 441000, China)Abstract: Objective To study the optimal extraction condition of ginsenoside by alcohol. Methods The optimal extractionprocess was selected by the orthogonal design. The content of ginsenoside in ginseng was determined by ultraviolet spectrophotom-etry. Results The content of ginsenoside was influenced significantly by the concentration of alcohol and the extraction time wasfollowed by. It was hardly influenced by the volume of the alcohol and the extraction temperature. Conclusion The extractionmethod is appropriate, simple and feasible with the ratio of liquid to solid material at 10: 1 and the concentration of alcohol at7%, extracting 4 times (2 min at each time)Key words: Ginsenoside; Orthogonal design: Microwave extraction人参为五加科楨物人参 Panaxginseng.A.Mey,的干燥根。用性笔者以人参皂苷含量为评价指标,釆用微波作为热能,以正具有大补元气复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功效。用于体虚交实验法来优选其提取工艺条件,为微波提取人参皂苷提供科学欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病依据,以适应生产的要求。虚贏惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等。人参主1仪器与试药要化学成分为多种人参皂苷、挥发油糖类氨基酸、有机酸及酯53WUv/vS型紫外分光光度计(上海光学仪器厂);维生素以及多种做量元素等。现代药理研究表明,人参在抢HHW21.C600型水浴恒温箱(上海医疗器械七厂);WD900G型救休克、治疗心率失常、冠心病、白细胞减少症、肝脏疾患糖尿微波炉(顺德市格兰仕微波炉电器有限公司);人参原药材(湖北病、肿瘤、延缓衰老、增强细胞活力、扩张末梢血管促进血液循省襄樊市中药材公司提供,主产地吉林);人参Re对照品(中国环促使组织再生和增加免疫作用等方面具有较好疗效3。为药品生物制品检定所,批号10754-2008);香草醛(浙江温州了使人参皂苷提取工艺更加简便易行科学合理提高其经济适东升化中国煤化工均为分析纯。收稿日期:20080427;修订日期:200808202.1CNMHG作者简介:毛祖林(193),女(汉族),湖北襄樊人,现任湖北省襄樊市第2.1.1空日对成溶液的啊备密重取16%香草醛醇溶液(取一人民医院主管药师,主要从事医院药学工作16g香草醛溶于100m乙醇溶液中)0.5m和5ml7%硫酸溶LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008 VOL 19 NO 11时珍国医国药2008年第19卷第11期液,于刻度试管中,加0.5m甲醇溶液混匀即得空白对照溶液。23结果分析由表2可知:因素A(浓度)的极差值为446,因2.1.2标准溶液的制备精密称取105℃干燥2h的人参皂苷素C(时间)的极差值为066,因素B的极差值为064因素D的Re对照品3.1mg,用甲醇定溶于10m容量瓶中,使浓度为0.31极差值为0.36。4个因素中根据极差值的大小,可得知:A因素mg/m备用对人参皂背提取率有显著影响,C因素次之而B因素D因素对21.3标准曲线的建立精密吸取标准对照品溶液0.1,0.2,人参皂苷提取率影响不显著影响次序为A>C>B>D0.3,0.4,0.5ml分别置于10ml刻度试管中,将试管置于冰水表3方差分析表明,用微波作为热量,乙醇为溶媒提取人参中,分別加入0.4,0.3,0.2,0.1,10m甲醇再加入0.5m香草皂苷,以人参皂苷含量为评价指标,因素A即乙醇浓度对提取效醛醇溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液,播匀混合液置果有极大影响,是关键因素,其它因素影响很小。60℃恒温水浴箱中10min,立即在冰水浴中冷却15min,并在另刻度试管中精密加入空白对照溶液6ml,作空白对照。在544表3方差分析m波长处测定吸收度,绘制标准曲线经线性同归得人参皂方差方差平方和自由度均方F值P值Re对照品。浓度Y(mg/m)与吸收度X之间的回归方程y=0.031215X+0.000616,r=0.9929。表明人参皂苷Re在42.63.70005166~0.02583m/ml浓度范围内与吸收度X呈良好线性0.3752.1.4供试品的制备实验提取的人参乙醇提取液,回收乙醇后静置24h后,滤过浓缩至浸膏,用10倍量注射用水溶解,洗06(2,2)=19,F0o(2,2)=99,P<0.05涤容器2-3次,合并到分液漏斗中加入乙醚萃取3次(20,10,5根据正交实验结果分析选取乙醇浓度为0%提取时间为2min乙ml),弃去乙醚层,水层加入用水饱和的正丁醇溶液萃取4次醇用为药材粗粉量的10倍,提取次数为4次,作为微波法提取人参皂(30,20,15,10ml),合并正丁醇液,减压回收正丁醇后,加人1/2苷的最佳条件,即最佳条件优化组合为:A3B3C1D量的注射用水,加热浓缩至干,残渣用甲醇溶解,移至100m容2.4验证实验结果见表4。量瓶中,加甲醇定容,摇匀后做供试品溶液备用。2.15人参皂苷含量测定精密吸取供试品溶液(10,5,5,5,5表4验证实验10,5,10,10ml)分别置于50ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶摇匀实验z醇(%)用量vm提取时间tmm提取次数含量(%精密量取上述溶液0.2,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2ml于刻度试管中,分别加入甲醇0.3,0.3,0.3,0.2,0.3,0.3,0.20.3,0.3ml。按“2.1.3”方法,在544mm处测得吸收度X,将X值分别代入线性回归方程中计算人参皂苷含量。由验证实验结果与正交实验所得结果比较,两者在同水平下22人参皂苷微波提取工艺的优化其结果相近,故说明正交实验所确定的最佳提取工艺条件可行221实验因素与水平的选择依据预实验和人参皂苷回流提3讨论取工艺选定溶剂浓度溶剂用量,提取时间提取次数作为考察因药材的粒度和提取前溶媒的浸泡对其药材中有效成分的浸素,以人参皂苷含量为评价指标选定l(34)正交表进行实验。出具有一定意义,微波提取也不例外。因此,在提取前应将人参亵IL(34)因素水平原药材粉碎成药材粗粉(过40目筛),浸泡于提取溶媒中(12h),让药材粗粉充分接触溶媒且促进溶媒渗透于药材粗粉细胞水平乙醇浓度(%)乙醇用量Vml提取时间umin提取次数提效率。组织内部,产生有效的浓度梯度,以利于有效成分的浸出提高浸用水饱和的正丁醇萃取人参皂苷过程中由于剧烈震荡,在水层与正丁醇层接触面上易产生乳化现象,加入少量氯化钠溶液,使其破乳,有利于人参皂苷的萃取乙醇提取液回收乙醇后的水溶液应放冷后再行滤过,可避免2.22正交实验数据与结果见表2。高温易溶杂质带入萃取液中。微波提取人参皂苷是利用其穿透人参细胞组织内部使之吸收表2正交实验结果微波能量,并转化为热能段时间内内部分子极化迅速升温,达到浓度(嘱)用量V叫时间m次数人参皂苷含量(%)提取效果。但在提取过程中因乙醇沸点较低,加之人参皂苷具有表面活性作用,在加热时易产生大量泡沫。故应控制好加热温度和时间,避免浸提溶媒沸腾逸出和有效成分随乙醇蒸气带出,从而23456789影响人参皂苷的得率。所以应选择微波低火力作为热源。该方法较回流法省时省力提取率高常规回流法提取人参皂苷得率为327%,而按回流工艺提取可得率为8%左右。因此微波提取人参中人参皂苷可在质检及医院制剂生产中推广采用。参考文献l8.6118.7I1]国家药典委员会中国药典,I部[S]北京:化学工业出版社,2005:8T=57.562]郑宏钩詹亚华现代中药材鉴别手册[M].北京:中国医药科技出k14.176.206.806.24cT=57.5629=368中国煤化工应用[M].北京:学苑出版8636.810660.36CNMHG們丌Lm1,L:上海科学技术出版社,997:190.