JB/T 9548.9-1999 铁铬铝合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钼量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT95489-1999铁铬铝合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T95489-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.9-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK140039-1988硫氰酸盐直接光度法测定钼量1范围本标准规定了硫氰酸盐直接光度法测定铁铬铝合金中钾量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中钼量的测定。测定范围:1.50%2.50%2方法提要在硫酸一高氯酸介质屮,氯化亚锡存在下,钼(ⅴ)与硫氰酸盐形成橙红色络合物,测量其吸光度3试剂31高氯酸(密度p1.67gml)3,2盐酸(1+1)33硫酸(1+5)。34硫氰酸钠溶液(100g/L)3.5氯化亚锡溶液(100g)。称取50g氯化亚锡〔SnCl2·2H2O),置于500ml烧杯中,加入200ml盐酸(密度p1.19gml),加热溶解并煮沸,冷却,用水稀释至500ml,加入约2g金属锡(99%以上),贮于棕色瓶中。36钼标准溶液。36,1称取1.5000g光谱纯三氧化钼(9%9置于125m三角烧杯中,加5ml水,1g氢氧化钠溶解后,移人1000m1容量瓶中,加250ml盐酸(密度p1.19g/ml).用水稀释至刻度,混匀,此溶液lm含1.00mg钼。3.6,2移取500m钼标准溶液(36.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含50g钼4分析步骤4.1试料称取试料0.1000g,精确至00001g。2空白试验随试料做空白试验。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.9-199943测定43.1将试料置于125ml三角烧杯中,加人10m高氯酸(3.1)(0Cr27A17Mo2试样再滴加3-~5滴盐酸(3.2),低温加热溶解后,继续加热高氯酸冒烟至杯口,冷却加10m水溶解盐类。移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.3,2移取10.00ml试料溶液二份。分別置于50m容贔瓶中,一份作显色溶液,一份作参比溶液。4.3.3显色溶液:加人10m硫酸(3.3).10m硫氰酸钠溶液(3.4),允分摇动,加入5m氯化业锡溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀4.3.4参比溶液:加人10ml硫酸(3.3),5l氯化亚锡溶液(3.5).用水稀释至刻度,混匀4.3.5将显色溶液放置15mi后,倒人Icm比色皿屮,以参比溶液为参比,在分光光度计波长460n处测读的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,由工作曲线查得含钼量。44工:作山线的绘制4.4.!称取0.1000g纯铁(钼含量须小于0001%)放人250m三角烧杯中,按4.3.1操作,稀释至100ml,混匀,分取1000m溶液七份,分別置于50ml容量瓶中,其中六份依次加入0.00,1.00,2.003.00,400,500m钼标准溶液(36.2),以下按43.3进行。另一份按第4.3,4进行。4.4.2将此七份溶液按第43.5测量吸光度,减去不加钼标准溶液的显色液的吸光度后绘制工作曲线分析结果的计算按式(1)计算钼的百分含量:Mo(%)100…(I)式中:m-—工作曲线上查得的钼量,g;V——试液总体积,ml;V1——分取试液体积,ml;m试料的质量,g6允许差实验室之问分析结果的允许差值应不大于0.08%中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量JBT9548.9-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn