JB/T 9548.8-1999 铁铬铝合金化学分析方法 氢氧化钠分离—螯合滴定法测定铝量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT95488-1999铁铬铝合金化学分析方法氢氧化钠分离—螯合滴定法测定铝量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T95488-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95488-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK14003.8-1988氢氧化钠分离一螯合滴定法测定铝量1范围本标准规定了氢氧化钠分离一螯合滴定法测定铁铬铝合金屮侣量的方法本标准适用于铁铬铝合金屮酸溶性巛量的测定。测定范围:3.00%8.00%方法提要试料用酸溶解后,在用氢氧化钠分离铝的滤液中加入过量的EDTA,在p55以PAN为指示剂,用铜标准溶液回滴过量的EDTA后,加入氟化铵释放与铝螯合的EDIA,門川铜标准溶液滴定。3试剂3.1氢氧化钠。32盐酸一硝酸混合酸:盐酸(密度p119gm)+硝酸(密度p142g/ml)+水(1+1+1)33氢氧化铵(1+1)34盐酸(1+1)3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:002000molL称取7448 L EDTA,置于烧杯中,用水溶解后,移入100m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮于塑料瓶中。36乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取123g乙酸钠(NaAC·3H2O)溶于800m水中,加入6ml冰乙酸(密度p105g/ml)用水稀释至1000ml,混匀。37氟化铵溶液:(20g/L)38铜标准溶液:(0.01molL)38.1配制:称取06355g电解铜(999%以上)置于125ml三角烧杯中,盖上表面皿,以少量硝酸(1+1)溶解并蒸发近干、加水溶解盐类,川氢氧化铵(3.3)和盐酸(34)调节至pH5左石,移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀3.82标定:称取0200g纯铝(纯度大于999%)置于250ml塑料烧杯中,加2g氢氧化钠(3.15m水,水浴加热溶解后,川盐酸(3.4)酸化并过量5m,冷却、移入200m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取20.00ml巛溶液(相当20mg铝)置于250ml三角烧杯中,补加0.350g还原铁粉,以下按4.2.1-4.2.2进行按式(1)计算每毫升铜标准溶液相当铝的质量,g/ml国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.8-1999式中:m—移取纯铝的质量,g;V,沉淀后移取滤液的体积,mlV—沉淀的总休积,ml;V2第二次滴定消耗铜标准溶液的体积,ml。39溴甲酚绿指示剂溶液(lg/):称取0.1g试剂,置于100ml烧杯中,再加入0.1g氢氧化钠(3.1),加入100nl水,搅拌溶解。3.101-(2-吡啶偶氮)-2类酚(PAN)指示剂溶液(1p:0.1g试剂溶于100ml乙醇。4分析步骤41试料按表1称取试料,精确至0.0001g。表1铝含量%称墩试料质量3.00-5.500.5000>5.50-8.000.300042测定4.2.1将试料置于250ml三角烧杯中,加入15m混合酸(3.2),加热溶解并蒸发近,加100m水加热近沸,取下,分次加入6g固休氢氧化钠(3.1),待激烈反应停止后,充分摇动烧杯,冷却至室温后,移人250m容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,干滤,移取50.00m滤液于250ml三角烧杯中,预加12.0 mI EDta溶液(3.5),加一滴溴叩酚绿指示剂溶液(3.9),川盐酸(3.4)中和至溶液由蓝色变黄色,再滴人氢氧化铵(33)至恰呈蓝色,加15ml乙酸一乙酸钠溶液(36),煮沸2min,滴加4-5滴PAN指示剂溶液(3.10),用铜标准溶液(3.8)滴定至溶液呈淡紫红色(不计读数)4.2.2加人10ml氟化铵溶液(3.7),煮沸~2min,补加5-6滴PAN指示剂溶液(3.10),继续用铜标准溶液(38)滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色为终点5分析结果的计算按式(2)计算铝的百分含量Al(%)C·V3V4(2)式中:C——每毫升铜标准溶液相当铝的质量,gmlV—试料溶液沉淀的总体积,mlV——第二次滴定试料溶液消耗铜标准溶液体积.mV5沉淀后移取滤液的体积,mlm——试料的质量,g。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。JBT95488-1999表2允许差3.00-5.500.12>5.50~8000.2090月中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法氢氧化钠分离一螯合滴定法测定铝量JB/9548.8-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn