JB/T 9552.4-1999 铜铬锆合金化学分析方法 二苯基羰酰二肼光度法测定铬

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T95524-1999铜铬锆合金化学分析方法二苯基羰酰二肼光度法测定铬199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT95524-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95524-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH620034-1988二苯基羰酰二肼光度法测定铬1范围本标准规定了用二苯基羰酰二肼光度法测定铜铬锆合金中铬含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中铬含量的测定,测定范围:0.100%-1.00%2方法提要试料用硝酸—硫酸分解,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,在0.025~0. mol/L的硫酸溶液中铬(Ⅵ)与二苯基羰酰二肼生成紫红色可溶性络合物,测量其吸光度。铁(Ⅲ)的干扰可以加入磷酸掩敵消除之,共存25μg锆、20μg铁、锰、镉、镍、铝、镁、银和5000μg铜,对测定25μg铬无干扰。3试剂3.1硝酸(1+2)。32硫酸(1+1)。33混合酸:在500ml水中,加人25ml硫酸(p1.84g/ml)、30ml磷酸(p1.68gml)、60ml硝酸(ρ142g/ml)及0.1g硝酸银搅拌,硝酸银溶解后,冷却至室温,并加水至1000mnl,混匀。34过硫酸铵溶液(10gL)当天配制。35二苯基羰酰二肼溶液(5g/),称取2g邻苯二甲酸酐,溶于50m无水乙醇中,加人二苯基羰酰二肼0.25g,溶解后贮存于棕色瓶中,放在暗处。36铬标准溶液3.61称取0.1000g金属铬(不低于999%%),置于200m烧杯中加5m硫酸(3,2)盖上表皿,加热溶解后,移人500ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含0.2mg铬。3.6,2移取500ml溶液(36.1),移入100ml容量瓶中,加入数滴硫酸(3.2),加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1m含10μg铬。4分析步骤4.1试料称取试料0.2000g(铬含量大于0.5%时,称取0.1000g,精确到0.0001g。42空白试验国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JmT9552.4-1999随同试料做空白试验4.3测定4.3.1将试料置于150m三角烧杯中,加5m硝酸(3.1)加热溶解试料,待反应缓慢后再加入5ml硫酸(32)盖上表皿,继续加热并蒸发至冒烟,取下冷却,加少量水使盐类溶解,转移至200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。4.3.2移取500ml试液(4.3.1),置于125m三角烧杯中,加入2.50m混合酸(3、3),20.00ml过硫酸铵(34),加热煮沸10min,使过硫酸铵完全分解为止,冷却后移入50m容量瓶中加水至约45m,加入2.00m二苯基羰酰二肼溶液(3.5),加水稀释至刻度,混匀。4.33用1cm或2cm比色皿,以空白试验溶液为参比,在540m处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应铬量。4.4工作曲线的绘制44』称取02000g电解铜,按分析步骤(4.3.1)所述方法溶解,稀释后分取500ml溶液六份,分别置于125ml三角烧杯中,依次加入000、1.00、2.00、30、400及500ml铬标准溶液(3.62),按分析步骤(43.2)所述方法氧化显色。4.4.2以不加铬标准溶液的空白试验溶液作参比,测量各溶液的吸光度,绘制工作曲线5分析结果的计算按式(1)计算铬的百分含量:Cr(%)……………(1)式中:m—从工作曲线上查得的铬量,g;V—试液总体积,mi;V—分取试液体积,ml;m-—试料质量,g所得结果应表示至二位小数。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1含铬量允许差0.100-05000015>0.500-1.000.020中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法苯基羰酰二肼光度法测定铬JBT95524-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn