JB/T 9552.3-1999 铜铬锆合金化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铬

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9552.3-1999铜铬锆合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铬199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT9552.3-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95523-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH62003.3-1988原子吸收分光光度法测定铬1范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定铜铬锆合金中铬含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中铬含量的测定,测定范围:0.200%-100%2方法提要试料用酸分解,在稀硫酸介质中,于原子吸收分光光度计波长3579mm处,以空气一乙炔火焰测定铬的吸光度,按标准曲线法计算含铬量。加入等量铜抵消基体的干扰3试剂31盐酸(1+1)。3.2硝酸(1+1)3.3硫酸(1+1)234铜标准溶液:1ml溶液含l0mg铜,称取10.00g纯铜(不低于99.95%)置于400ml烧杯中,加30ml硝酸(3.2),加热溶解冷却后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.5铬标准溶液351称取10000g金属铬(不低于999%),置于250ml三角烧杯中,加盖,用30ml盐酸(31)加热溶解,冷却后移至1000n容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg铬。3.52用移液管移取1000ml铬标准溶液(3.5.1)于1000ml容量瓶中,加入10ml盐酸(3.1),用水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,此溶液使用期不超过二星期,此溶液1ml含10μg铬。4仪器原子吸收分光光度计,备有铬空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标:灵敏度:在上述条件下,铬的特征浓度应不大于004g/ml工作曲线线性:工作曲线所用五个等差浓度标准溶液中,最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的070倍。最低稳定性:最高浓度标准溶液和零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95523-1999变异系数,应分别不大于1.50%和0.50原子吸收分光光度计的参考工作条件见附录A(提示的附录)5分析步骤51试料称取试料02000g(铬含量>0.50%,称取0.1000g),精确至0.0001g。52空白试验随同试料做空白试验。53测定5.3.1将试料置于125m三角烧杯中,加5m硝酸(3.2)低温溶解试料,待反应停止后再加5m硫酸(33)冒烟至试料完全分解,冷却后移至50m容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2用移液管移取10.00m溶液(53.1)移入50m容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。5.3.3在原子吸收分光光度计波长3579m处,使用空气一乙炔火焰以水调零测量吸光度,在工作曲线上查出相应的铬的浓度。54工作曲线的绘制用2500ml滴定管分别加入0.00、5.00、1000、1500、20.00、2500ml铬标准溶液(3.52)于6只50ml容量瓶内,再补加4m铜标准溶液(3.4),1m硫酸(3.3)用水稀释至刻度,混匀,测量吸光度。以吸光度(减去零浓度溶液的吸收值)为纵坐标,铬浓度为橫坐标,绘制作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铬的百分含量:Cr(%C1-C2)YY×10-:(1)m-V式中:C1—以试料溶液的吸光度从工作曲线上查得铬量,μgmli;C2以空白试液的吸光度从工作曲线上查得铬量,μgm;V——试料溶液总体积,m;V—试液分取后稀释体积,ml;V2分取试液体积,m;m—试料的质量,go所得结果应表示至二位小数7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1允许差0.200-05000015>0.500~1.00JBAT95523-1999附录A标准的附录)仪器的参考工作条件WFX-1D型原子吸收分光光度计测定铬的参考工作条件如表A1表A1波3579灯电流mA燃烧器高度mm7.0狭缝nm空气流量L/min乙炔流量L/min2.5中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铬JB/9552.3-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn