JB/T 4007-1999 熔模铸造涂料 试验方法

JB/T4007-1999前本标准是对JB4ω07-85《熔模铸造涂料试验方法》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4007-85。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:清华大学本标准起草人;姜不居、张家骏、阎双景。中华人民共和国机械行业标准/T4007-1999熔模铸造涂料试验方法代替jB400785Test method of slurry for investment casting1范围本标准适用于熔模铸造用水玻璃粘结剂和涂料、硅酸乙酯粘结剂和涂料性能测试。2水玻璃粘结剂2.1水玻璃模数2.1.1所用装置及材料天平:精度0.001滴定管和支架100m.烧杯100mnL容量瓶250mL三角瓶0.5mol浓度盐酸标准溶液;0.5mol浓度氢氧化钠标准溶液;甲基红-次甲基蓝混合指示剂(分别取甲基红和次甲基藍的0.1%乙醇溶液,按6:4相混合);氟化钠2.1.2试验步骤用100mL烧杯准确称取5000g水玻璃(G),倒入100mL容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯数次,至烧杯无残留痕迹为止。将洗液倒入容量瓶中并摇匀,再用蒸馏水稀释到容量瓶刻度线用移液管吸取稀释后试样20mL,注人250mL三角瓶中。滴入甲基红-次甲基蓝混合指示剂2~3滴,此时溶液为亮绿色,再用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定到溶液变为紫红色,记下所用盐酸毫升数(V),按式(1)计算氧化钠的含量NaO%=15.5M…(1)式中:V—滴定时所消耗的盐酸量,mnL;M1—盐酸摩尔浓度,molL;G试样重量,g在氧化钠溶液中加入3000g氟化钠,并摇匀。放置3~5min,此时溶液中有未溶解的氟化钠固体再滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂。用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定至溶液由亮绿色变为紫红色后,冉过量5mL,并记下盐酸用量A。停2~3min后,再用0.5mol浓度氢氧化钠标准溶液回滴过量盐酸使溶液呈现绿色,记下氢氧化钠用量B。按式(2)计算SO2的含量:Si02%15.02(AM:-BM2)%……………………(2)式中:A、B-分别为盐酸和氢氧化钠的消耗量,mL;国家机械工业局1999-0624批准2000-01-01实施468JB/T4007-1999分别为盐酸和氢氧化钠的摩尔浓度,mol/lG一试样重量,g按式(3)计算水玻璃模数M:MNaO%×.03215.02(4M1-BM21032当盐酸的摩尔浓度M1和氢氢化钠的摩尔浓度M2相同时,可简化为式(1):A-BM=p×0.5……(小)测三次,取平均值。22比重(液体比重计法2.2.1所用装置及材料密度计:量程1.200~1.300,1.300~1.400,最小刻度值0.001;温度计:量程0~50(,最小刻度值0.1C;500mL量筒;水浴或恒温水槽,精确度土0.5C。22.2试验步骤将水玻璃灌入500mL量筒中,静止30s后量筒塞上塞子,垂直放入20(=0.5C水浴中,保持段时间使试样均匀达到同样温度。把密度计垂直放入水玻璃中,至比预期漂浮的刻度线稍低一点,放开密度计,让它下沉但不要触及量筒壁。30s后,目光直视量筒中液面稍许下面一点然后慢慢地抬起视线,看到试样表曲以…个斜椭圆变成直线而与密度计刻度线重合,读出密度读数(准确到0001),并记录之重复测量绝对误差在0.003以内。1密度计用后务必清洗干净。密度计上如有沉积物会影响其重量从而使读数不准2如不用水浴,所测比重读数应修正。可预先做出温度转换图表,以适应不同的试验温度。2.3凝结时间23.1所用装置及材料天平;精度0.05g;48%密度1.30硝酸;100mL、250mL、烧杯;100mL量筒;40/70目精制石英砂;5mL移液管;秒表。23.2试验步骤用250mL烧杯准确称取20.00g重的水玻璃,用100mL、25~26C的蒸馏水稀释,并搅拌均匀。用移液管取硝酸4mL,放入100mL烧杯中,用25~26℃的50ml.蒸馏水稀释。将稀释后的硝酸溶液缓慢地加入水玻璃中,按秒表记时,同时搅拌,加完硝酸溶液则停止搅拌。每隔6~7s向溶液中撒少许40/70目石英砂,视砂下沉情况。当砂悬浮而不下沉则表明水玻璃粘结剂已凝结,立即按住秒表,记录凝固时间。469JB/T4007-19993水玻璃涂料3.1黏度(标准流杯法)适用于面层涂料和背层涂料。3.1.1所用装置标准流杯体积100mL,流出孔蚓±0.02。具体尺寸见图1所示。其材料可用H62黄铜、lCrl8Ni9Ti或碳钢镀铬等。流杯架气泡水准仪;取样勺;30目筛网刮尺秒表。其余末注明圆角R=26土0.02卢16图1标准流杯3.1.2试验步骤将清洁、干燥的流杯放在流杯架上,用气泡水准仪将流杯上沿调水平。用勺取出120mL充分搅拌的涂料试样。用手指堵住流杯出孔,将通过30目网的涂料灌入流杯,直至溢出环形通道为止,再用刮尺刮过流杯上沿。把承接器放在流杯下面,松开手指同时按秒表记时,当流出孔底部的流线旦中断而成滴状时立即按秒表,并记录流出时间,同时记录涂料温度。至少重复两次,读数误差相差不得超过5%取平均值注1除非要求结果十分严格,般可省略过筛和刮平步骤。2流杯用完应立即用水清洗并风干。使用前要检查流杯,尤其要注意保证流出孔干净。3每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间。如误差超过5%则需修正流杯尺寸。无法修正时则应报废。3.2覆盖性(涂料厚度及均匀性适用于面层涂料和背层涂料3.2.1所用装置不锈钢涂片:40mm×40mm×2mm,具体尺寸见图2;470JBT4007-1999玻璃片:110mm×80mm×3mm;天平:精度0.01g。其余未注明圆角图2涂片3.2.2涂层厚度试验步骤取一干净不锈钢涂片,称出重量A,准确至0.01g手持涂片上细丝,放入充分搅拌的涂料中使涂料刚好没过涂片。10后慢慢地提起涂片,静止,让多余涂料滴落。2min后在天平上称重B(准确至0.01g),划((B-A)为涂层重量(g)。涂层厚度按式(5)计算R-A(5)式中:S--涂层厚度,cmF一被覆盖总面积,cm2;涂料密度,g/注;对于同种粉料可直接用涂层重量作为指标3.2.3均匀性试验步骤手持铁皮夹夹住玻璃片浸入充分搅拌的涂料中,10s后提出,静止让多余涂料滴落。对光观察涂料层特征。涂料层均匀、平整说明其覆盖性好如有下列情况则覆盞性不好:a)涂层起伏不平的条纹;b)涂层过多地堆积在片下段的边沿上;c)涂料中的气泡造成的小孔;d)涂料中有粗的颗粒等;c)分散不够,涂料中有粉料疙瘩等;f)玻璃片表面覆盖得不好,露出一些不规则的光面;g)涂层开裂。3.3流动性适用于面层涂料和背层涂料。3.3.1所用装置流动性测定仪,具体尺寸见图3。材料为碳钢镀铬移液管JB/T4007-1999流机图1流櫝(不锈钢)2-刻度尺;3_角度尺;4一立柱5-水泡图3流动性测定仪3.3.2试验步骤将清洁、干燥的流动性测定仪调正到所需角度,测面层涂料取20°,测背层涂料取40°。用移液管吸取0.5mL充分搅拌的涂料,滴在流动性测定仪各槽上端。涂料停止流动时,测定并记录涂料流动的平均长度。注:流动性测定仪用后应立即清洗干净并风干,防止生锈3.4氧化钠含量适用于面层涂料和背层涂料3.4.1所用装置及材料100mL量筒;250mL三角瓶25mL滴定管和支架;0.1mol浓度盐酿标准溶液;溴甲酚浆指示剂(.1g溴甲酚紫溶于100g、20%乙醇溶液中)天平:精度0.01g3.4.2试验步骤准确称取1.55g涂料放入250ml远角瓶中。加100mL蒸馏水,摇匀后加2~4滴溴甲酚紫指示剂,再用0,1mol浓度盐酸标准溶液滴定,至溶液刚好由紫变黄为止。记下所用盐酸毫升数v按式(6)计算氧化钠的含量:Na2O%=0.2V%………………(6)式中;V…—滴定时所消耗的盐酸量,mL。3.5密度[容重法]适用于面层和背层水玻璃涂料。3.5.1所用装置150mL三角瓶;30目筛网;天平:精度0.05g472JB/T4007-19993.5.2试验步骤称一个清洁、干燥的150mL三角瓶重量A,准确至0.05g。从充分搅拌涂料的下部取出一份有代表性的试样过30目筛网,尽快倒人三角瓶中,直至与瓶平齐。擦净瓶外溢出物,称装有涂料的三角瓶重B按式(7)计算密度p:B-A式中:V-一三角瓶实际体积,mL;需事先标定。4硅酸乙酯水解液粘结剂4.1固体二氧化硅含量的测定适用于硅酸乙酯和硅酸乙酯水解液。4.1.1所用装置带盖铂坩埚直径50mm,深25mm,容量35ml;电热盘滴管;茂福炉;天平:精度为00001g4.1.2试验步骤a)称量经过焙烧的带盖铂坩埚重量W(准确至0.1mg),加入1mL硅酸乙酯试样,再次称重,以得到试样的确切重量(G)。加10mL浓度1:1的硫酸。摇晃坩埚中试样,直至完全胶凝。b)将增埚放在铁环的泥三角上,同时盖上坩埚盖。用电热盘缓慢加热,直到所有的挥发物质发光再较快升温,将所有的SO2都驱除掉。c)将坩埚放入1000℃的茂福炉中,保温1h,致使残留物变白为止13。然后取出坩埚放在干燥器中冷却。再次称量坩埚(带盖)的重量W1(准确至0.1mg),残留物重为(W1-W)按式(8)计算固体的总含量XWX%="G;"%…………………(8)d)2)加三滴浓硫酸,三滴浓氢氟酸后在通风橱中小心加热蒸发,直到冒浓白烟为止。除去四氟化硅重新称重W2(准确至0.1mg)。失去的重量等于二氧化硅的重量,按式(9)计算二氧化硅的含量:SiO2%(9)G重复测量误差应在0.5%之内4.2黏度4.2.1所用装置毛细管黏度计t内径小0mm,见图4恒温水槽:精确度士0.1℃;温度计:最小刻度值0.C;秒表。1)只要有一点硅酸乙没反应完全,都会使结果产生错误。如残留物为灰色,说明有耐高温的碳存在,应重做实验,直到得到白色残留物为止。2)除要求结果十分严格以外,一般d项以后的步骤都可省去。此时可用瓷坩埚代誓铂坩埚。473JB/T4007-1999=⑨1—毛细管黏度计;2—台架;3—恒温水槽图4黏度测定示意图1黏度计使用后必须及时用乙醇反复清洗,洗净后浸在乙醇溶液中保行。2使用一段时间后应用已知黏度的液体对黏度计进行标定误差太大时应用10%氢氧化钠水溶液清洗或报废4.2.2试验步骤将夹持在台架上的毛细管黏度计垂直地浸入恒温水槽(20C±0.1C),使液面保持在黏度计上面一个扩张部分的一半处。用移液管将待测液体从A处注入黏度计中,使下部的缓冲部分D接近充满、静置10min以上,使其温度与恒温水…致手堵住A盯,另一手握紧洗耳球(用力不要过猛),使待测水解液充到黏度计上部扩张部分的1/3高度处。然后放开A口和洗耳球。待液面下降全标线a时用秒表记时,液面继续下降至标线b时按住秒表,记录下降的时间。温度t(C)时试液的运动黏度%按式(10)计算:Y=CT:b看(10)式中:C—一黏度计常数,cm2/sr-试液的平均流动时间,s重复测量相对误差在5%以内4.3密度(液体密度计法〉适用于硅酸乙酯、硅酸乙酯水解液和乙醇。4.3.1所用装置密度计:量程0.700~0.800;0,800~0.900;0.900~1.000;1.000~1.100。最小刻度值0.001温度计:量程0~50C;最小刻度值0.1C;密度计瓶;高300mm,直径50mm的玻璃筒恒蕰水槽;精确度±0.5C。4.3.2试验步骤取得600mL试样滤掉固体微粒,缓慢地注入干燥的密度计瓶屮(试样的体积要足够,使密度计浮离瓶底至少有2.5cm),再把密度计瓶垂直放入恒温水槽中,使试样温度达到水槽温度(20C±0.5(),瓶中液面的高度不要过恒温槽中水面25cm。当试样达到温度后.用一张干的滤纸把液面上的气沲除去,将密度计小心放入试样中,直至预期读数以下约0.002的位置。再轻轻地放开密度计,使它下沉到读数位置,让密度计停上自由颗动,且不要触及瓶壁。日视密度计及液体表面稍许下面一点,而后视线逐渐474JB/T4007-1999上移,观察到试样的表面以一个斜椭圆变成直线而跟密度计的刻度线重合,记下读数(准确到0.001)重复测量绝对误差在0.003以内注1密度计用后务必用乙醇洗净并于燥。2所有试验温度不同于规定温度时,应预先定出温度转换图表。4.4酸度适用于硅酸乙酯水解液4.4.1所用装置及材料50mL量筒;25mL移液管(带洗耳球);250mL三角瓶;无水乙醇(分析纯)0.1mol浓度氢氧化钠甲醇标准溶液;甲基蓝/屮性红指示剂(0.1Wv甲醇溶液)。4.4.2试验步骤用移液管取25mL水解液干三角瓶中,用量筒加5mL甲醇,再加入儿滴甲基蓝/中性红指示剂摇匀。用0.1mol浓度氢氧化钠的甲醇溶液漓定到绿色为止,记下所用毫升数v按式(11)计算氰化氢的含量(重量)HCI%364.6×V式中:V——氢氧化钠甲醇溶液的消耗量,mL-M—氢氧化钠甲醇溶液的摩尔浓度,mol/L;P-水解液密度,g/cm5。4.5胶凝时间适用于硅酸乙酯水解液。4.5.1所用装置及材料5mL移液管;10mL移液管;75mL试管〔带橡皮塞)恒温水槽:精确度士0.5C;秒表30%猎酸铵水溶液。4.5.2试验步骤取10mL24h以前水解的硅酸乙酯水解液,倒人75mL试管中。将4mL醋酸铵溶液移人另-支75mL试管,把两试管用塞子塞好,放入20℃±0.5C的恒温水槽中保持30min后把水解液尽快倒进酷酸铵溶液中,塞好塞亍,按秒表记时。用力摇动10s,然后将试管放人水槽中。每隔2s摇一次。当试样不再像液体那样流动时,立即按住秒表,记下胶凝时间。试管平拿后,胶冻表面流出长度不超过试管直径时,即为凝固终点。重复试验,相对误差在3%以内。4.6胶凝能力适用于硅酸乙酯水解液。4.6.1试验步骤将1~2滴24h以前水解的硅酸乙酯水解液滴在一块干净的玻璃片上,令其自然蒸发30~60minJB/T4007-1999观察结果,仍保持粘稠的液态,则为水解不当的水解液;水解恰当的水解液则凝成一片凝胶。记录试验环境温度、湿度。5硅酸乙酯涂料5.1黏度(标准流杯法)适用于面层和背层硅酸乙酯涂料5.1.1所用装置5.1.2试验步骤同3.1.2注1取样要快,低粘度的背层涂料因粉料沉淀快,流杯流出孔会局部受阻。使测得的读数偏高2流杯用完后应立即用乙醇洗净并风干,使用前要检查流杯,尤其是注意流出孔干净。3每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间,如误差超过5%,则需修正流杯尺寸,无法修止时则应报废。5.2密度适用于面层和背层硅酸乙酯涂料5.2.1液体密度计法5.2.1.1所用装置密度计:量程1.50~250,最小刻度值0.02;温度计:最程0~50C,最小刻度值0.1C5.2.1.2试验步骤把涂料充分搅拌,静止30s后除去涂料表面上的泡洙,再慢慢把密度计浸入涂料槽中。直到比预期漂浮的刻度线稍低一点处。松开密度计,让它下沉,30s后读数。如密度计沉得过低,撒手后又浮起米,那就应记下大致读数。把密度计杆擦净,重新沉到恰当的位置,记下最后读数。测量并记录涂料温度。注1密度计用后应用乙醇洗净,并风干2在要求严格时,可预先做出温度密度关系曲线图,以得到在标准温度下的密度读数。5.2.2容重法5.2.2.1所用装置同2.5.1。5.2.2.2试验步骤同2.5.2注:用毕三角瓶应用乙醇洗净并风干。5.3酸度5.3.1pH计法适用于硅酸乙酯水解液和硅酸乙酯涂料。5.3.1.1所用装置H计:精确度0.1;2mL移液管;100mL容量瓶。5.3.1.2试验步骤按pHI计使用要求提前活化pH计的玻璃电极。用移液管将lmL乙醇移入容量瓶中,用该移液管将nL乙酯移入容量瓶中,然后向容量瓶中加入蒸馏水至刻度线,盖好,摇匀按pH计使用要求调好pH计,测量其数值A,(A-2)为水解液pH值,记录。476JB/T4007-19995.3.2精密试纸法5.3.2.1所用装置pH范围1.4~3.0的精密试纸。5.3.2.2试验步骤停止优拌涂料后测定粘结剂时,可把试纸浸入其中;测定涂料时,则把试纸折成“L”形,轻轻地放在涂料表面,停留1~2min,让被测液体渗入试纸中,将所得颜色与标准比较。2min后假如试纸上仍看不出颜色变化,则可在试纸上滴一滴中性醇液。注1pH計不宦在生产现场使用。不用时应把玻璃电极保存在异丙醉中,玻璃电极粘附上二氯化硅所得结果会有错误,所以对硅酸乙酯溶液建议采用土壤电极。2用试纸测定时应在清洁的环境中进行,试纸不用时应存放在密封的容器中,t77