JB/T 7704.5-1995 电镀溶液试验方法 整平性试验

中华人民共和国机械行业标准电镀溶液试验方法JB/T7704.5-95整平性试验1主题内容与适用范围本标准规定了电镀溶液整平性能的试验方法。本标准适用于具有各类整平性能的电镀溶液。2引用标准GB6462金属和氧化物爱盖层横断面厚度显微镜测量方法3术语整平作用;镀液所具有的使镀层表面比底层表面更平滑的能力。4方法原理人为地制造出有微观粗糙平面的试样,在待测镀液中进行电镀测量试样表面电镀前后微观轮廓的变化,以评定镀液的整平性能。5试验方法5.1假正弦波法5.1.1概述用裸铜线紧密缠绕铜棒制成表面有规则“波峰”、“波谷”的阴极试样,在待测镀液中电镀.测量镀后阴极试样微观表面“峰”、“谷”振幅(镀层厚度)的变化,评定镀液的整平能力。5.12试验仪器及设备a.带摄影装置的金相显微镜;b.金相镶嵌机;金相抛光机d.试验室电镀设备5.1.3镀液及工艺条件待测镀液及间隔层镀液。选择的间隔层镀液应仅有几何整平性,其镀层与待测镀液镀层色泽对比度较大为佳。多选用氰化镀铜液和普通镀镍液。电镀工艺糸件由相应镀液规定。5.L4阴极试样及阳极5.1.4.1阴极试样取∮mn的铜棒、在铜棒一端从偏离圆心处垂直于圆截面锯开一条长约20mm的细缝,用0.15πm棵铜丝沿铜棒锯开段,一圖挨一圈地依次紧密缠绕铜棒成螺旋状,使其剖面呈现为有“波峰”、“波谷”状有规则的假正弦波形将其用作阴极试样。5.14.2阳极选取与镀液相应的并符合国家标准的阳极板机械工业部1995-0620批准1996-01-01实施17J/T7704.5…955.1.5试验步骤5.【5.1将待测镀液和间隔层镀液分别注入各自镀槽中,并在槽中置入桕应阳极,按工艺条件要求将镀液在预选温度恒温。5.1.5.2阴极试祥经常规镀前处理后,带电入间隔层镀槽中闪键打底。5.1.53闪镀后试样经水洗弱酸浸蚀后,置入待测镀槽中按规定的电流密度电镀15~20min;取出试样,水冲洗后迅速带电入间隔层电镀槽中,按其规定的电流密度电镀3~5min如此使待测镀液镀层与间隔层镀层相间循环电镀6~7次,最后镀间隔层约30min作为加厚保护层。5.1.5,4将电镀层阴极试样沿锯缝剖开,锯下带轴心绕线部分,然后按GB6462规定的方法制成金相试样、在300倍金相显微镜下观察,并与测微标尺在同倍数下一同摄影。冲洗出金相照片。5.1.6结果计算5.1.6.1用测微标尺照片,在试样金相照片上测量待测镀液镀出镀层的假正弦波振幅(a)和波峰外的累积厚度(a),并作α-0关系曲线,如图1所示。图!假正弦波法振幅a与波峰镀层累积厚度δ关系曲线5.1.6.2在图中作a=8直线,与曲线相交于L点。5.1.6.3读出L点在a轴上的投影数值a1代入式(1),求得整平能力值E=0.41a。-a×100%………式中:E—整平能力a—一待测镀液镀出的镀层厚度为零时的假正弦波振幅即铜丝半径,m;a1——假正弦波振幅等于波峰上累积镀层厚度δ时的振幅,μm。5.1.7影响试验结果的因素51.7.1试样的制备如果制备的试祥裸铜丝不圆或者缠绕不紧密测量结果将有偏差5.1.7.2电镀前处理如果电镀前处理使试样表面产生磨损或腐蚀,或者在线匝间镶嵌进杂质,会使测量结果产生偏差1.7.3金相制样金相制样中,如果剖样、抛光和浸蚀不当,会造成测量结果产生偏差5.1.7.4间隔层选取的间隔层镀液必须仅有几何整平性,间隔层边界在显微镜中应清晰(最好整层呈一条明晰隔离细线),否则将因测量困难造成结果的偏差。5.2轮廓仪法〔霍尔槽试验测定法)5.2.1概述18JB/T7704.5-95通过用喷砂等人工方法制备出一定粗糙度的标准试片,再将待测镀液放置霍尔槽中按相应工艺条件进行电镀用轮廓仪对镀后试片进行测量,根据电镜前后试片表面粗糙度值的相对变化计算镀液整平能力5.2.2试验仪器及设备a.表面轮廓仪(粗糙度瀕定仪);b.霍尔槽试验装置;试验室电镀装置。5.2.3镀液及工艺条件5.2.3.1镀液:待测电镀溶液。5.2.3.2工艺条件:按电镀溶液工艺条件进行。5.2.斗阴极试样和阳极5.2.4.1阴极试样:将70mm×l00mm的铜片或者铁片,进行喷砂处理或用砂轮、砂纸打磨制成其表面粗糙度R.为2.7m,1.0μm,0.5μm的三种试片。背面涂绝缘涂料,烘干。5.2.4.2阳极:根据待测镀液要求选择符合国家标准的相应阳极材料制成霍尔槽阳极。5.2.5试验步骤5.2.5.1将待测镀液250mL注入霍尔槽中,置入阳极按工艺条件要求将镀液在预选温度恒温。5252将霍尔槽试片从距低电流密度端0.5cm处开始,到9.5cm处为止间隔1cm划出10根线用轮廊仪分别在此线中部位测出其表面平均粗糙度值R(μm)。5.2.5.3将霍尔槽试片背面涂上绝缘涂料,烘干、经弱酸洗、水洗后带电入槽,紧贴在霍尔槽内斜壁上5.2.5.4按照镀液相应的工艺条件、选择一定的电流强度和电镀时间进行电镀。5.2.5.5将镀后霍尔槽试片经水洗烘干后,按在5.2.5.2中规定的相应测量部位,用轮廓仪测量其表面平均粗糙度值R3(μn)。并根据式(2)计算整平性。5.2.5.6根据需要,可绘制出如图2(例)的结果曲线,对镀液整平性能进行比较。5.2.6结果计算整平性R2-RR×100%(2)式中:R.——镀前霍尔槽试片的平均粗糙度mR镀后霍尔槽试片的平均粗糙度,μm。3.02.0撼o镀前粱1,5镀后蜜1.00.5678910赫尔槽试片上的位置cm图2霍尔槽法测试整平性结果曲线(例有时,也可直接用工件或与工件表面粗糙度相同的试片考查其整平性,此时,将工件或试片按工艺条件在待测镀液中电镀一定时间后,测量其电镀前后表面平均粗糙度值R(μm)、按式(2)计算出待洌JB/7704.5-95镀液的整平能力。需要注意的是,此时各工件镀前的表面粗糙度和镀后镀层厚度都必须基本一致,其计算出的整平能力方可比较。5.2.7影响试验结果的因素5.2.7.1电镀工艺条件在试验过程中,电镀工艺条件如电流、温度、pI值等不稳定,将使待测镀液电流效率发生变化·镀出试片镀层厚度变化也较大整平性结果的偏差也较大。5.2.7.2电镀前处理经喷砂或打磨等方法制备出的满足5.2.4.1要求的试祥,在进行去油、酸洗等电镀前处理时,如果不慎因腐蚀或磨损改变了试样表面的粗糙度时,将使整平性测量结果产生较大偏差。6试验报告试验报告一般应包括下列内容被测镀液(包括添加剂)名称及型号;b.本标准号及使用的试验方法;试验仪器及设备d.试验条件;c.试验结果及计算公式;f.试验过程中异常现象;g.试验日期及试验人员。附加说明:本标准由全国金属与非金属覆盖层标委会提出。本标准由机械工业部武汉材料保护研究所归口并负责起草本标准主要起草人朱鳌生。20