JB/T 7704.4-1995 电镀溶液试验方法 分散能力试验

中华人民共和国机械行业标准电镀溶液试验方法JB/T7704.4-95分散能力试验l主题内容与适用范围本标准规定了电镀溶液分散能力的试验方法。本标准适用于各类电镀溶液。2术语2.1分散能力在特定条件下,镀液使电极(通常是阴极)上镀层分布比初次电流分布更为均匀的能力2.2不溶性阳极(惰性阳极)在电解的工艺条件下,在电解液中不产生阳极溶解反应的阳极2.3哈林槽非导电材料的矩形镀槽。其中主要电极和辅助电极合适排布以使能估计分散能力或电极极化程度及两电极间的电势。2.4海绵状镀层与基体材料结合不牢固的疏松多孔的海绵状沉积物3试验方法3.I远近阴极法3.1.1方法原理远近阴极法测分散能力多在哈林槽中进行如图1所示。将两块面积相同的阴极放在距阳极不同距离的位置(两距离成简单整数比)电镀若干时间后取出阴极试片称取远、近两个阴极上镀层的重量按式(1)计算分散能力K-(m1/m2)K+(m1/m2)100%(1)式中:T—分教能力;K——远近阴极与阳极间距离之比;m1—近阴极增重,g;m-远阴极增重,g式(1)计算出的分散能力数值在-100%~+100%之间数值越大,表明分散能力越好机械工业部19950620批准199601-01实施JB/T7704.4-952图1远近阴极法测分散能力1-直流电源;2-电流表3-哈林槽;45-远、近阴极;6—阳极3.12试验仪器及设备a.直流电源:0~10Ab电流表:量程0~10A,0.5级~1级;C.哈林槽:内腔尺寸:150mm×50mm×?0mm;d.阳极:网状或多孔的可溶性或不溶性阳极;阴极:背面绝缘的铁片或铜片f.分析天平:量程0~200g,感量0.001g3.1.3试验步骤3.1.3.I将阴极试片按电镀前处理要求处理干净后,背面涂上绝缘涂料,如丙烯酸清漆,在105110C烘干、泠却,标出“远”、“近”字样,称重。3.1.3.2将阳极处理干净放入哈林槽中,倒入待测镀液按镀液工艺条件恒温并按图1安装接线3.1.3.3将两阴极同时带电入槽按照镀液的工艺条件进行电镀,一般电镀30min然后取出冲洗干净,烘干,冷却至室温后称重,求出远近阴极增重按式(1)计算分散能力。3.2弯曲阴极法3.2.1方法原理弯曲阴极法测分散能力如图2所示。将阴极按六等分弯曲成图2所示的形状,进行电镀,然后测出A、B、D、E各平面中央部位的镀层厚度,根据B、DE各面与A面镀层厚度之比,即B/A、D/A、E/A用式(2)计算分散能力7≈(B/A)+(D/A)+(E/A)100%…………(2)此方法测定的分散能力数值在(0~100)%范围内数值越大,镀液的分散能力越好。3.2.2试验仪器及设备a.直流电源:0~10Ab.电流表:量程0~10A,1级;c.试验槽:内腔尺寸160mm×120mm×160mm;d.阳极:符合国家标准的阳极材料,尺寸为150mm×50mm×5mm;阴极:弯曲阴极各边长为29mm,厚度为0.2~0.5mm,背面不绝缘;测厚仪:根据镀层种类选择合适的测厚仪(测量误差小于10%)。JB/T7704.4-95DE25石凶图2弯曲阴极法测分散能力1一直流电源;2一电流表;3一镀槽;4一阴极;5一阳极23试验步骤3.2.3.1量取25L待测镀液于试验槽中,按镀液工艺条件恒温,将弯曲阴极和阳极按电镀前处理要求处理干净,一并放入试验槽中。3.2.3.2接上电源,调至所需的电流密度进行电镀。一般电流密度在50~100A/m2(0.5~1A/dm2)时,电镀20min;200A/m2(2A/dm2)时,电镀15mn;300~500A/m2(3~5A/dm2)时,电镀10min。其他电流密度和电镀时间按镀液性质而定。3.2.3.3取出弯曲阴极,洗净,烘干,冷却。分别测量A、B、D、E各面中央部位的镀层厚度,用式(2)计算分散能力。3.3霍尔槽样板法3.3.1方法原理霍尔槽样板法测分散能力的装置,如图3所示。试验时电流强度一般在0.5~3A范围内选择。某些镀液,如镀铬溶液可提高至5~10A,试验时间根据溶液情况而定,一般采用10~15min。试验完成后,将阴极试样按图4划分成8个部分然后测出1~8号方格中心部位镀层的厚度81、2…、08,用式(3)计算分散能力T100%(3)式中:6-2~8号方格中某方格中心部位的镀层厚度,gm;a41号方格中心部位的镀层厚度,m;T—对应某方格的分散能力。以方格号和该方格中心部位厚度绘制厚度分布曲线,可定性评价镀液的分散能力。也可用2~8格方格分散能力的算术平均值或仅用第5号方格为代表比较镀液的分散能力。该方法测得的分散能力数值在(0~100)%之间,数值越大,表示分散能力越好JB/T7704.4-95图3霍尔槽样板法测分散能力一直流电源;2-电流表;3一蛋尔槽;4一阴极;5-阳极液面a,□1010近端远端图4霍尔槽阴极试样3.3.2试验仪器及设备a.直流电源:0~10A;b.电流表:量程0~10A,0.5级~1级;c.霍尔槽:采用250mL霾尔槽;d.阳极:符合电镀阳极国家标准的规定,尺寸为64mm×70mm,若使用易钝化的阳极则应制成瓦楞状。其几何表面厚度不超过5mme.阴极:用100mm×70mm,厚度0.2~1mm的抛光过的铁片或铜片;.测厚仪:根据不同镀种选择合适的测厚仪(测量误差小于10%)3.3.3试验步骤3.3.3.1将待測溶液倒入霍尔槽中,贴槽壁插入洗净的阳极板3.33.2按图3所示安装接线,并按工艺条件将镀液恒温3.3.3.3将符合电镀前处理要求的阴极紧貼槽壁带电入槽按镀液的工艺条件控制电流强度和电镀时间,进行电镀。3.3.3.4淅开电源取出阴极试片洗净,烘干,按图4绘制样板图,测出1~8号方格中心部位镀层的厚度、用式(3)计算分散能力。4影响试验结果的因素4.1K值在远、近阴极法中,K值的选取直接影响分散能力的测定。K值一般有三种选取:2,3,5。试验应根据镀液性质来选择K值。若K值为5.则某些镀液在较髙电流密度下试验时近阴极表面底部会出现海绵状、树枝状或泥状镀层造成较大的测量误差。因此,必须在工作电流密度范围内选择合适的K值。工作电流密度范围较广,分散能力较好的镀液可选较大的K值,反之,则选择较小的K值。15JB/T7704.4-954.2阴极无论釆用哪种方法测分散能力,阴极必须按电镀前处理要求处理千净,避免由此造成厚度及重量测量误差。在远、近阴极法中阴极背面还必须绝缘,若阴极背面绝缘不好则电镀时未绝缘阴极背面部位有可能镀上镀层,直接影响试验结果。另一方面在选用阴极材料时应注意某些镀液对阴极的化学腐蚀如镀铬溶液对铜片的腐蚀,必要时应在阴极上镀一层耐蚀中间镀层,如镍,并注意带电入槽。4.3阳极阳极必须符合电镀阳极国家标准的规定。在远、近阴极法中,阳极往往采用钻孔或网状阳极,以便于溶液对流,并且增大阳极面积以减少阳极极化对试验结果的影响。4.4电接触电接触必须良好,这样测定结果才有较好的重现性否则将造成较大测量误差5试验报告试验报告一般应包括以下内容:a.被测镀液的名称及型号;b.本标准号及使用的试验方法;试验仪器及设备d.试验条件;试验结果及计算公式;试验日期及试验人员附加说明:本标准由全国金属与非金属覆盖层标委会提出。本标准由机械工业部武汉材料保护研究所归口井负责起草。本标准主要起草人姜新华。16