JB/T 8505-1996 铜石墨电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准JB/T8505-1996铜石墨电触头材料化学分析方法1范围本标准规定了铜石墨电触头材料中碳量的测定方法。本标准适用于铜石墨电触头材料中碳量的测定。测定范围:2.00%~10.00%。2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB223.69—89钢铁及合金化学分析方法燃硗气体容量法测定碳量3方法原理试料置于管式炉中加热并通氧气燃烧,使碳完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后的混合气体收集于量气管中并测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差为二氧化碳体积,由此计算出碳量4试剂41硫酸(p1.48g/mL)。4.2氢氧化钾溶液(400g/L)。4.3氯化钠溶液(260g/L)。44氯化钠酸性溶液:量取800mL氯化钠溶液(4.3)加数滴甲基红溶液(4.6),用硫酸(4.I)调节溶液变红色。4.5氢氧化钾一高锰酸钾洗液:称取30克氢氧化钾溶解于70mL饱和高锰酸钾溶液中,混匀。4.6甲基红溶液(1g/)。4.7无水氯化钙。4.8碱石棉(粒状)。4.9钒酸银:称取11.7g钒酸铵溶解于400mL热水中,另取17g硝酸银溶解于200mL水中。将硝酸银溶液缓慢倒入钒酸铵溶液中搅拌,产生黄色沉淀,过滤,用水洗涤沉淀至滤液无银离子存在。在干燥箱中于110℃烘千,研成粒状,筛取1~3mm的细粒备用5仪器设备5.1定碳装置见下图:机械工业部1996-11-07批准199707-01实施JB/T8505-1996g28定碳装置图1—氧气瓶;2-氧气流量调节器,3-缓冲瓶;4一洗气瓶,内盛氢氧化钾一高锰酸钾洗液(45);5—洗气瓶;内盛硫酸(1)6—干燥塔:下部装碱石棉(4.8),上部装无水氯化钙(4.7);7一三通活塞8-管式炉;9—温度自动控制器;10—过滤器;内装脱脂棉;a—除硫器:内装钒酸银(49);b-冷却管,c一二通活塞;d-二通活塞;e一量气管;f一水准瓶:内盛氯化钠酸性溶液(4.4)g-温度计;h吸收器:内盛氢氧化钾溶液(42)52氧化铝瓷舟:长88mm,在1000℃中灼浇2h。冷却至室温,贮于干燥器中备用。53氧化铝瓷管:长600mm,内径23mm。使用前在工作温度下分段灼烧。54长钩:长500mm。用低碳镍铬合金丝制作,用以推拉瓷舟。55大气压力表。6分析步骤6.1试料按表1称取试料,精确至0.0001g。表1碳%试料2.00~4.000.30>4.00~7000.15>7.00~10500.106.2空白试验随同试料做空白试验6.3校正试验将定碳炉升温至1250℃,检查管路是否漏气,装置是否正常。燃烧含碳量与试料相近的标准试料检验仪器及操作。6.4测定6.4.1将试料置于瓷舟(5.2)内,用长钩(5.4)推入炉中温度最高处,立即塞紧橡皮塞。预热75s以上,按定碳仪操作规程操作,读取读数〔碳含量)。6.4.2启开橡皮塞,用长钩拉出瓷舟,即可进行下一个试料的分析。l06JB/T8505-19967分析结果的计算碳的百分含量按式(1)计算:C(%)=A·X·20·f×100式中:A—温度16℃,气压101.3kPa,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量(g)。用酸性水作封闭时,A值为0.0005000g。用氯化钠酸性溶液作封闭液时,A值为0.0005022g;X—标尺读数(碳含量);温度,气压补正系数,采用不同封闭液时其值不同,见GB223,69的附录B;20——标尺读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数(30/1.500)试料的质量,g8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%碳量允许差2.00~4.000.20>4.00~7.000.25>7.00~10.500.30附加说明:本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所负责起草,上海合金材料总厂、天津电工合金厂参加起草本标准主要起草人李培田唐跃林李永康胡莹