JB/T 10528-2005 防锈油防锈性能试验 多电极电化学法

ICS25220.70备案号:16669-2005中华人民共和国机械行业标准JB/T10528-2005防锈油防锈性能试验多电极电化学法Anti-rust properties test of rust preventive oilElectrochemical measurement with wire beam electrode2005-0923发布20060201实施JBT10528-2005次前言引言…2规范性引用文件3术语和定义4原理5材料和试剂5.1测试探头电极材料52辅助电极材料…53试剂6试验设备61测试探头,6.2辅助电极222263测试槽64多电极电化学测试仪126.5电源66测试线路示意图7影响测量的因素2227.1电极表面清洁度72温度…7.3湿度74超声强度及其稳定性8测量程序81溶液配制82制样和测试环境83油膜制备84测试仪器的校准85试验测试程序86超声加速试验9防锈性能的六参数评价方法0试脸报告附录A(规范性附录)多电极电化学测量仪附录B(资料性附录)防锈油防锈性能评级图1测试探头的正面图和侧面图图2实验测试示意图图A.1测试仪工作原理图…62356表B.1防锈性能评级JBT10528-2005前言本标准是首次制定,本标准附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口本标准起草单位:湖南大学本标准主要起草人:黄桂芳、陈迪平、靳九成、王镇道、朱小莉、靳浩、吴翠兰JB/T10528-2005引言由于影响防锈油防锈性能的因素很多,单一的电化学快速测试试验不能绝对表示防锈油的防锈性能,所以本标准获得的试验结果不能作为被测油样在所有使用环境中防锈性能的直接指南尽管如此,本标准规定的方法仍可作为比较被测试油样防锈性能优劣的一种方法。JB/r10528-2005防锈油防锈性能试验多电极电化学法1范围本标准规定了评价防锈油防锈性能试验的多电极电化学测试方法、设备和程序本标准适用于铁基材料上防锈油防锈性能的比较试验2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBT678化学试剂乙醇(无水乙醇)GBT1266化学试剂氯化钠GB/T3138金属镀覆和化学处理与有关过程术语GBrT11372防锈术语GBT15894化学试剂石油醚(GB/15894-199, eqv Iso6353-3:1987R73)ASTMA853-93通用铁丝技术规范术语和定义GB3138和GBT11372所确立的以及下列术语和定义适用于本标准3.1防锈性能 anti-rust properties防锈油保护膜下金属表面有效防止腐蚀发生的能力32多电极电化学法 electrochemical measurement with wire beam electrode通过测定多个涂油电极在腐蚀介质中的电化学参数,并进行统计来评价其防锈性能的方法3.3MCU微处理器 Micro Controller UnitMCU,单片微型计算机随着大规模集成电路的发展,将计算机M、定时器、计数器和多种o接口集成在一片芯片上,形成芯片级的计算机。4原理根据现代电化学理论,常温下金属的腐蚀是一个电化学过程。该过程遇到的阻力越大,金属的腐蚀速度就越小,即测得的电阻越大。从电化学原理入手,防锈油在腐蚀介质中的直流电阻是防锈油防锈性能的关键指标,考虑到防锈油的不均匀性,低阻区域是防锈油的薄弱环节,最先引起膜下金属腐蚀,直接控制着油膜的防锈性能优劣5材料和试剂51测试探头电极材料p=09 mm Type ASTMA853 blanc铁丝52辅助电极材料JBT10528-2005直径φ=18mm45钢53试剂石油醚的沸程60℃~90℃,应符合GB/15894要求;NaCl应符合GBT1266:无水乙醇应符合GB/T678要求6试验设备61测试探头正面图1—铁丝:2环氧树断图1测试探头的正面图和侧面图测试探头由64根铁丝(φ0%mm±0.1mm,表面用5砂纸去表面保护膜、清洗干燥)均匀排列(间距为25mm),封于环氧树脂中制成(中32mm±0.1mm、高45mm),如图1所示,每根铁丝都是一个独立的电极,与多电极电化学测试仪连接,组成多电极系统的测试探头。62辅助电极辅助电极为直径=18mm、长10m的45钢圆片,用环氧树脂封装而成6.3测试槽测试棺为直径φ=50mm、高45mm的一次性聚乙烯塑料杯64多电极电化学測试仪多电极电化学测试仪是按照油膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器(见附录A)。65电源电源为市用交流电,220V±20V,50Hz66测试线路示意图干燥、清洁的测试探头涂油沥干后和辅助电极一起放人5%NaC溶液中测试,测试探头和辅助电极工作面水平平行平行间距为15mm5mm.64个电极经导线分别接人多电极电化学测试仪一端如图2所示,辅助电极接入多电极电化学测试仪另一端,参考电压源与涂油测试探头、5%NaCl溶液、辅助电极构成一腐蚀电流回路,测试所得电阻为极化电阻和溶液电阻之和。多电极电化学测试仪对64个电极自动巡回检测,可得64个电极的电阻分布下列因素会影响测量和评价结果。7.1电极表面清洁度电极表面的清洁度会影响油膜在电极表面的吸附,从而引起测试结果的变化72温度JB/T10528-2005测试探头浸入5%NaC溶液:2—辅助电极一接人多电极电化学测试仪;4—袖膜图2实验测试示意图温度的变化会引起反应活化能的改变以及反应粒子的扩散、迁移速度,最终导致测试电阻分布的改73沮度湿度影响油膜制备过程中油膜的沥于状态74超声强度及其稳定性在超声加速实验中,影响腐蚀介质的渗透和油膜的附着情况8测量程序测量时应遵守以下操作规程8.1溶液配制用去离子水将分析纯NaC配制成pH=7的5%NaC溶液。溶液pH值用NaOH或HC调节82制样和测试环境防锈油油膜的制备和防锈性能测试应在20℃~25℃、相对湿度<70%的室内环境下进行83油膜制备将三个测试探头和辅助电极用石油醚脱脂,经1#~5#砂纸依次打磨抛光,无水乙醇清洗、干燥后放入干燥器中备用。将探头工作面在待测防锈油中浸泡lmin提起,用滤纸或脱脂棉擦去探头侧面防锈油,将探头放于制样柜中,并使工作面处于垂直方位,使油自然沥干24h,后浸入5%NaC溶液中测试注:;若测试探头和助电极经脱脂、打磨、清洗、干燥后存放时间超过lh,使用时要重新打磨、清洗、干燥84测试仪器的校准使用前检查测试仪是否处于正常工作状态。校准按仪器说明书进行8.5试验测试程序个制膜后的测试探头和辅助电极逐次浸泡于测试箱中5%的NaC溶液内(图2),3min后测试仪对探头的64个电极自动巡回检测。共可得192个电极电阻数据作为评价样本8.6超声加速试验对多数防锈油可直接测试,并按92~94参数评价其优劣次序。对防锈性能很强、电化学测试后不能立即响应、其优劣秩序不明朗的防锈油,为了加快腐蚀介质的渗透过程,缩短测试的响应驰豫时间在室温20℃~25℃、5%NaC1溶液中对油膜体系进行固定功率和频率的超声加速,每超声5min后再测试,直至防锈油膜有电化学响应,在更高层次上按92~94参数评价其优劣次序。超声装置的超声波强度为025Wm2±0025Wm2,频率为30kHz±3kHzJBT10528-20059防锈性能的六参数评价方法运用上述测试程序,按下列六个参数来评判防锈油的防锈性能91超声时间T是指当防锈油膜有电化学响应所用的总超声时间。超声时间是评价防锈油防锈性能优劣次序的重要参数,超声时间长者为优,超声时间相同,按以下五个参数判别。92式中n;—192个电极电阻中分布在≤109量级的电极数之和;n2-192个电极电阻中分布在10°、109量级的电极数之和n—在阕蚀介质作用下,膜下金属发生廣蚀的等效电极数。首先比较n(四舍五入取整),数值小者防锈性能为优注:显色实验表明:n区的油膜防锈能力很低,腐蚀介质容易渗透,膜下金属易发生腐蚀,表示将要出现锈点;n2区油膜下金属是将要出现锈点的潜隐区域:≥1×10的区油膜防锈能力较强,腐蚀介质难以渗透油膜,膜下金属不会发生腐蚀n1表示遇到腐蚀介质膜下金属发生腐蚀的电极数,m表示遇到腐蚀介质膜下金属孕育发生腐蚀的电极数,作为近似处理,用n=n1+05n2可表征在腐蚀介质作用下,膜下金属发生腐蚀的等效电极9.3lgR-192个电极电阻对数平均值∑gR在n=m+0.5n2相同条件下,比较lgR,数值大者为优94a-192个电极电阻对数值的均方差(g R-lg R)…(3)a反映油膜192个电极小区防锈能力的离散度或不均匀性,在以上参数相同条件下,比较a,a小者为优注:在所测三个探头测试数据n中,若Mm>25%,需重测反告10试验报除在规范中另有规定,试验报告应包括下列内容:a)受试油样的名称、规格、生产日期、包装)试验操作仪器编号、检测日期c)记录R、T、n、n值,计算n,lgR和ad)比较防锈性能;e)操作人员签名JBT105282005(规范性附录)多电极电化学测量仪A.1多电极电化学测试仪是按照油膜直流电阻和电位测试原理设计的专用仪器。A2测试仪由测试主机和测试箱两部分构成。测试主机包括显示、数据处理、接口、控制等部分:测试箱包括测试探头和微电流转换接口两个部分(见图A1)A.3测试仪工作原理如下:设定的参考电压施加于64点阵与辅助电极构成回路(见图A1),通过取样电阻实施电流电压变换。经可编程放大器放大,AD转换,MCU处理后存贮并显示测试结果。作为仪器的控制核心,MCU承担整个仪器自动测试控制,包括仪器自检、自动量程转换、测试箱的机械操作、数据的输入输出,此外,MCU还负责测试数据的处理。其核心为评价防锈油防锈性能优劣的六参数评价体系,即超声时向T、低阻区的电极分布(m、m、n)、阻值对数平均值gR、阻值忖数值的均方差σ:并按此对有机油膜作出防锈性能优劣的评价(见第9章)串口输出丝束电图A.1测试仪工作原理图A4多电极电化学测试仪测试电极电阻R的精度要求测量误差≤5%(R<1×10%g)测量误差≤10%(1×105g≤R<1×101°g)测量误差≤40%(1×10°≤R≤1×102g)。JBT10528-2005附录B资料性附录)防锈油防锈性能评级为了应用方便,根据测试所得的油膜电极电阻分布,可设置防锈性能评定等级本标准中同一油样测试三个探头共得192个数据样本,令5=×100%,s表示遇到腐蚀介质19个电极油膜小区中膜下金属发生腐蚀的百分比,称为膜下金属腐蚀度。依膜下金属腐蚀度,将防锈油防锈性能分为0-5级级防锈性能最好,5级最差(见表B1)·依1=12×100,反推m192,并四會五入取整,可得在腐蚀介质中油膜下金属腐蚀等效电极数n的等级判据,亦列入表B.若两油样同等级按第9章所述评判油膜防锈性能优劣。表B1防锈性能评级探头膜下金属腐蚀度0,b2如7~201~48