JB/T 7508-1994 光亮镀镍添加剂 技术条件

A29中华人民共和国机械行业标准JB/T7508-94光亮镀镍添加剂技术条件994-1025发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB压T7508-94光亮镀镍添加剂技术条件1主题内容与适用范围本标准规定了光亮簧镍添加剂的技术要求,试验方法检验规则标志、包装和储运。本标准适用于电镀工业中酸性光亮镀镍添加剂。电镀光亮镍铁合金添加剂亦可参照本标准使用。本标准不适用于电镀半光亮镍、高硫镍的添加剂2引用标准GB191包装储运图示标志GB619化学试剂取样及验收规则GB5270金属基体上的金属覆盖层附着强度试验方法(B9798金属覆盖层镍电镀层SJ/z1172电镀溶液分散能力的测定方法SJ/z1173电镀溶液电流效率的测定方法3技术要求3.I添加剂的外观添加剂应为透明或半透明液体,无沉淀和分层3.2添加剂的水溶性添加剂应完全溶解于水3.3添加剂的电镀性能添加剂的电镀性能应符合表1技术要求。表1项目技术要求赫尔槽试验合格(见4.3.5条分散能力≥-20%深整能力≥50%阴极电流效率≥90%镀平能力≥1.0镀层光泽≥580%(60°入射角)镀层结合力镀镍层与基体、镀层之间无分离镀层延展性>8%(延伸率)添加剂消耗量应符合产品规定要求注:1)光泽值是相对值,无量纲。机械工业部199410-25批准1995-10-01实施JB/T7508-944试验方法4.1添加剂外观在常温下,将添加剂注入直径15~20mm的无色透明玻璃试管中,在自然光下观察,其结果符合3.1条的技术要求为合格。4.2水溶性试验取5mL添加剂注入50mL的比色管中,用去离子水稀释至刻度摇匀。其结果符合3.2条的技术要求为合格。43赫尔槽试验4.3.1试验仪器a.赫尔槽试验装置(267mL赫尔槽);b.药物天平c,烧杯、量筒、漏斗;d.酸度计或精密p试纸3.2试剂和镀液4.3.21试剂a.硫酸镍(NiSO4·7H2O)b.氯化镍(NCl2·6H12O);c,硼酸(H2BO3);d.硫酸(H2SO4,P=1.84kg/L);e.氢氧化钠(NaOH)。上述化学试剂为化学纯试剂。4.3.2.2镀液按硫酸镍300g/L,氯化镍50g/L,硼酸40g/L称取,用蒸馏水配制按添加剂规定的加入量将添加剂用水稀释后加入镀液中。用硫酸溶液(1+9或5%(m/m)氢氧化钠溶液将镀液pH调至规定值内,即可作为试验镀液。4.3.3阴极试片和阳极433.1阴极—用100mm×70mm,0.5~1mm厚的黄铜板(H62-Y2)或紫铜板经打磨抛光后其表面平整粗糙度R,为0.41~0.63pm。4.3.3.2阳极——电解镍板(纯度≥9.9%)4.3.4试验步骤取250mL镀液注入赫尔槽中将阳极和经常规镀前处理后的阴极试片置入槽中,按产品规定的温度和搅拌要求,在电流强度为05A电镀5mn和电流强度为2A电镀10min的条件下,分别镀出两种试片,水洗干燥后进行检测在上述相同工艺条件下试验至少进行三次4.3.5结果评定在0.5A电流强度下电镀5min的试片上,应无漏镀部分.在2A电流强度下电镀10min的试片上,低电流密度端的非光亮镀层区域应小于15mm,高电流密度端的粗糙发黑镀层区域应小于1mm。符合上述要求即为合格。4.4分散能力测定分散能力的测定应按S/2172规定的称重法(远近阴极法进行。在试验中,K值选用3,阴极片背面绝缘。测定结果按式(1)计算:JB/T7508-94K1100K十式中:T—分散能力.%;K——远、近阴极距阳极距离之比;m1——一近阴极所得镀层质量g;m2远阴极所得镀层质量g。分散能力值符合表1技术要求为合格。4.5深镀能力测定用内孔法测定其深镀能力4.5.1试验设备试验室电镀装置b.测量尺(精度0.02mm)。4.5.2试剂与镀液按4.3.2条规定。4.5.3阴极试样和阳极4.5.31阴极—内径为∮0mm×50mm的紫铜管,管内壁经320"水磨砂纸打磨后管口一端封闭,形成盲孔。4.5.3.2阳极——按4.3.3.2条规定L.54试验步骤将镀液注入适当的镀槽中,单面放置阳极阴极试样经常规镀前处理后置入镀槽,使试样的管口正对阳极,管口至阳极的距离为50mm。按产品规定的温度和搅拌要求,在2A的电流强度下,电镀15min,将电镀后的铜管试样纵向锯开,用测量尺量度铜管内壁镀镍层光亮区域的长度,作为镀入深度。4.5.5结果评定用测得的镀入深度与管孔内径之比的百分数表示深镀能力值。其值符合表1技术要求为合格阴极电流效率测定阴极电流效率的测定应按SJ/Z1173规定的方法进行。4.7整平能力测定用假正弦波法测定其整平能力4.7.1试验原理用人工方法制造有规则的微观表面的“波峰”和“波谷”以模仿实际试件上的微观粗糙表面。通过电镀后测量“峰"和“谷"处振幅(镀层厚度)的变化,评定其整平能力。4.7.2试验仪器带摄影装置的金相显微镜b金相镶嵌机;金相抛光机d.试验室电镀装置。4.7.3试剂、镀液及工艺条件4.7.3.1试剂a.镀铜试剂:氰化亚铜(CuCN)、氰化钠(NaCN)、无水碳酸钠(Na2CO3)、酒石酸钾钠(NaKC4H4O。·4H2O)氢氧化钠(NaOH),试剂为化学纯试剂。镀镍试剂按4.3.2.1条规定。JB/T7508-9手4.7.3.2镀液及工艺条件a.镀铜:按氰化亚铜30g/L,氰化钠40g/L,无水碳酸钠20g几L,酒石酸钾钠30g/L,氢氧化钠10g/L配制。其工艺条件为:温度50~60C,阴极电流密度100~300A/m2(1~3A/dm2)。b.镀镍溶液按4.3,2.2条规定4.7.4阴极试样和阳极4.7.4.1阴极试样直径虾mm的铜棒,在铜棒一端,从偏离圆心处垂直于圆截面锯开一条长约20mm的缝。用0.15mm的裸铜线沿铜棒锯开段外表面有规则地紧密缠绕,使其剖面成为有规则的假正弦波形,用作阴极试样4.7.4.2阳极a.镀铜阳极—一电解铜板(纯度≥99.9%)b.镀镍阳极——按4.3.3.2条规定47.5试验步骤将镀铜、镀镍溶液分别注入两个适当的烧杯中,并分别置入阳极按照工艺条件规定的温度,分别将两镀液加热至规定的温度值内。阴极试样经常规镀前处理后带电置入镀铜槽,在规定的电流密度下(见4.7.3,2条),电镀0.5min。镀铜后的试样经水洗,弱浸蚀水洗后,再置入镀镍槽中,按产品规定的电流密度值,电镀15min镀镍后的试样按上述方法再镀铜,如此铜镍相间循环共镀六次。镀铜镀镍的循环电镀时间见表2。表2min镀铜时间0.51333202)镀镍时间151010101010注:1)作为镀铜打底。2)作为加厚保护。将电镀后的试样沿锯缝用刀剖开,锯下绕线部分,然后制成金相试样,在300倍金相显微镜下观测,并与同倍数测微标尺一同摄影,制出金相照片47.6结果评定盘.用测微标尺照片,在金相试样照片上测量各个时间(各层镍)的假正弦波振幅α和波峰处镀镍层的累积厚度8,并作a关系曲线,如图1。Aml0050图1假正弦波振幡a与波峰镀镍层累积厚度δ的关系b在图中作a=直线,与曲线相交于L点。JB/T7508-94c.读出L点在a轴上的投影数值a1,代入式(2),求得整平能力值0.4lE…(2)式中:E—整平能力;a——镀镍层厚度为零时,假正弦波振幅,即铜丝半径,pm;a1——假正弦波振幅a等于波峰上累积镀层厚度时的振幅,m。d.整平能力符合表1技术要求为合格4.8镀层光泽测定4.8.1试验仪器光泽度计b.试验室电镀。4.8.2试剂和镀液按4.3.2条规定4.8.3试样用70mm×70mm的平整黄铜板(H62-Y2),经打磨抛光后,其表面粗糙度Rn为0.41~0.63m并按4.8.4条方法测量其光泽值在350%~400%。试样经除油浸蚀水洗后,在镀镍溶液中,按产品规定的电镀工艺条件,电镀15±3μm厚的镍层,作为试样。4.8.4测定用仪器标准板对光泽计进行校准(每次测量前均需进行校准)。然后在试样同一面上两个互相垂直方向上的上、中、下位置测量三点,取六点测量的算术平均值作为测量结果。其值符合表1技术要求为合格。4.9镀层结合力试验4.9.1试剂和镀液按4.3.2条规定。4.9.2试样a.用100mm×50mm,0.5~lmm厚的铜板,经常规镀前处理后,按产品规定的工艺条件,电镀15±3pm厚的镍层,作为镀层与基体金属结合力试验试样b.按上述方法,试样镀镍后,再镀一层装饰铬,作为镀镍层与表面镀层结合力试验试样4.9.3试验评定镀层结合力试验应按GB5270中规定的任意两种方法进行。其结果符合表1技术要求为合格4.10镀层延展性测定镀镍层延展性测定应按GB9798(附录B)中规定的方法进行,其结果符合本标准表1技术要求为合格。4.11添加剂消耗量测定4.11.1试验仪器a.直流安培小时计;b.试验室电镀装置4.11.2试剂与镀液按4.3.2条规定。4.11.3阴极试样和阳极,阴极——100mm×50mm,0.5~1mm厚的黄铜板(H62-Y2)或紫铜板,经打磨抛光后,其表面粗糙度R。为0.41~0.63m。b.阳极—按4.3.3.2条规定JB/T7508-94.11.4试验步骤取适量镀液注入烧杯中,置入阳极,将镀液加热到产品规定的温度并进行恒温,同时采取适当的搅拌。串联直流安培小时计,将镀前处理后的阴极试片置人镀槽,按产品规定的电流密度,通入电流,进行预镀,以电镀第2Ah的全光亮试片做为基准试片,每通电1Ah,取出试片观察镀层是否全光亮当预镀到与基准试片比较,镀层出现轻微失光或局部发雾时,预镀结束。在该镀液中按产品规定的补加量,补加添加剂,仍按上述方法进行电镀,直至试片与基准试片比较,镀层再次出现轻微失光或局部发雾时,记录补加添加剂后的电镀安时数和添加剂补加量,并计算出每于安时消耗添加剂的毫升量。在该镀液中按上述试验方法重复进行3~5次,并将各次试验计算值的算术平均值作为试验结果值镀液中,由于添加剂的不断补加添加剂的副产物在镀液中不断积累,致使镀液发生“老化”现象因此为了同时评价镀液的使用寿命每升镀液累计通电量应不低于200Ah注:①在上述试验电镀过程中,应使镀液始终保持在正常工艺条件内。②在试验过程中,应适时更换试片。4.11.5结果评定试验结果符合表1技术要求为合格。5检验规则51添加剂应由生产单位质检部门进行检验。生产单位应保证产品符合本标准的要求。合格产品应附有合格证书方可出厂。52使用单位有权按照本标准规定对所收到的产品进行验收。5.3检验取样应按GB619进行。一次投料为一批,每批取样总量应不少于1000mL。54若检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应增加三倍数量取样复检,若仍不合格,则该批产品不合格。55添加剂有效期一般为一年,对过期的添加剂应按本标准要求进行检验,合格后方可使用。6标志、包装和储运6.标志添加剂产品包装应有产品名称、生产单位名称、产品批号、净重、生产日期及有效日期,检验员、包装员编号等标志。运输图示标志按GB191的规定。6.2包装产品采用塑料桶,外用瓦楞纸箱或木箱包装63储运添加剂产品应放置在远离热源的阴暗干燥处,应防止被其他化工产品污染。运输过程中应轻装轻卸防止重压、倒置、日晒、雨淋附加说明;本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口。本标准由武汉材料保护研究所负责起草。本标准主要起草人钟立畅、谢锐兵、孙友松6A中华人民共和回机械行业标准光亮镀镍添加剂技术亲件JB/T7508-94机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷(北京8144信箱邮编100081)版权专有不得翻印开本880×12301/16印张5/8字数1995年10月第一版1995年10月第一次印刷印数00、001-500定价6.00元编号94-285