JB/T 9552.9-1999 铜铬锆合金化学分析方法 甲基异丁基酮萃泉钼蓝光度法测定硅

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9552.9-1999铜铬锆合金化学分析方法甲基异丁基酮萃取—钼蓝光度法测定硅199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT95529-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9552.9-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH620039-1988甲基异丁基酮萃取一钼蓝光度法测定硅1范围本标准规定了用甲基异丁基酮萃取一钼蓝光度法测定铜铬锆合金中硅含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中硅含量的测定,测定范围:0010%0.100%2方法提要试料经硝酸、硫酸分解后,加入氢氟酸以溶解可能产生的硅酸沉淀,再用硼酸络合过量的氢氟酸形成的硅钼杂多酸,用甲基异丁基酮萃取后,还原为钼蓝而进行光度测定。3试剂3.1氢氟酸(优级纯)。32甲基异丁基酮33硝酸(1+1)。34硫酸(1+1)。35硼酸饱和溶液,约60g硼酸溶于1000ml热水,冷却至室温。36钼酸铵溶液(50gL),加几滴氢氧化铵。37草酸铵溶液(30),于700ml水中,加入250ml硫酸(p1.84gml).30g草酸铵,溶解后冷却至室温,加水至1000ml38氯化亚锡溶液(50g),配制时1g氯化亚锡溶于20m盐酸中,小心稀释至100m,向其中加入1g抗坏血酸溶解、混匀,当天配制。39硅标准溶液。39』1称取光谱纯二氧化硅于铂坩锅中,在1000℃温度下灼烧20min,移至于燥器冷却,称取0.2143g置于铂坩锅中,加5g无水碳酸钠于950℃融熔30min,冷却,将坩锅置于塑料杯中,以水浸出熔块,将溶液移入500ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,立即将溶液转移到干燥塑料瓶中存放,此溶液ml含0.2mg硅。392临用时此溶液再稀释至1m含5μg硅4分析步骤41试料国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT9552.9-1999称取试料02000g,精确至0.0001g42空白试验随同试料做空白试验4.3测定4.3.1将试料置于铂坩锅中,加2ml硝酸(3.3)加热溶解。待反应停止后再加入2ml硫酸(3.4)加热冒烟至溶解完全(纯蓝色),用少量水洗涤铂坩锅内壁,加7-8滴氢氟酸(3.1,.放置10min后,转移到250ml塑料杯中,加20ml饱和硼酸溶液(3.5),加少许尿素,放置10min,将溶液移人100ml容量瓶中以水稀释至刻度,立即将溶液倒回原塑料杯中。4.3,2移取1000ml溶液于250m塑料杯中,加5ml钼酸铵溶液(3.6),在沸水中加热30s,加25ml水,加10ml草酸铵溶液(37),摇匀。立即移入125m分液漏斗中,加入15.00ml甲基异丁基酮(3.2),振摇60s,分层后弃去水相,于有机相中加入2ml氯化亚锡(38),振摇20s,分层后弃去水相,在有机相中加入1.0ml无水乙醇,稍摇动几下,将有色溶液置于1cm比色皿中,于波长700mm处,测读吸光度,减去空白试验的吸光度后,由工作曲线查得硅含量。44工作曲线的绘制称取电解铜02000g,按分析步骤43!操作处理后移取1000m溶液六份,于六只250ml塑料杯中分别加入0.00、1.00、2.00、300、400、500ml硅标准溶液(39.2),以下按分析步骤43.2进行,测读吸光度,减去未加硅标准溶液的吸光度后绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量Si(%m·V100式中:m从工作曲线上查得的硅量,V——试液总体积,m;V1分取试液体积,ml;m试料的质量,g所得结果应表示至三位小数6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表含硅量允许差0010-0.100中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法甲基异丁基酮萃取—钼蓝光度法测定硅95529-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn