JB/T 9552.8-1999 铜铬锆合金化学分析方法 铜试剂分离—铬变酸2R光度法测定镁

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T95528-1999铜铬锆合金化学分析方法铜试剂分离一铬变酸2R光度法测定镁199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT95528-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95528-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH62003.8-1988铜试剂分离—铬变酸2R光度法测定镁1范围本标准规定了用铜试剂分离一铬变酸2R光度法测定铜铬锆合金中镁含量的方法本标准适用于铜铬锆合金中镁含量的测定,测定范围:0.020%0050%2方法提要试料用酸分解后,在pH67近中性溶液中用铜试剂分离扰元素后,在pH10-1氨性介质中镁与铬变酸2R形成粉红色络合物,测量其吸光度。试剂31高氯酸(p167gml)3、2盐酸一硝酸混合酸:一份盐酸、一份硝酸、一份水混合。33铜试剂溶液(200g/L)。用时现配。34三乙醇胺溶液(1+2)。35氢氧化铵溶液(1+1)36铬变酸2R溶液(1gL)37乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/),用氢氧化铵溶液(35)调节p=103.8镁标准溶液381称取0.1000g金属镁(不低于999%)置于250ml三角烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100μg镁3.8,2移取5000ml镁标准溶液(3.81),置于250m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液Ⅰml含20μg镁。4分析步骤4.1试料称取试料0.1000g,精确至0001g。42空白试验随同试料做空白试验43测定国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95528-19994.3.1将试料置于125m三角烧杯中,加5m盐酸一硝酸混合酸(3.2),加热溶解,反应停止后,移人1ml高氯酸(3.1),冒烟近干取下,稍冷却后,准确加入40ml水,溶解盐类432加10m铜试剂溶液(3.3),摇动烧杯10-20s:静置3-5min。4.33用中速定量滤纸(蓝带)干过滤,弃去最初滤液,取20.00m滤液,置于50ml容量瓶中,加3ml三乙醇胺溶液(3.4),l0ml氢氧化铵溶液(3.5),4m铬变酸R溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀。4.3.4将部分显色液移人3cm比色皿中,以剩余溶液中加二滴乙二胺四乙酸二钠溶液(3.7)作参比液,在分光光度计上,于波长570m处,测量吸光度,减去空白试验的吸光度后,从工作曲线上查出相应的镁量。4.4工作曲线的绘制。称取0.100g电解铜六份置于六只125m三角烧杯中,分别加入000、0.50、1.00、1.50、2.00、250ml镁标准溶液(3.82),以下按分析步骤43.1-43.4进行,测量吸光度,减去不加镁标准溶液的显色液吸光度后,绘制工作曲线5分析结果的计算按式(1)计算镁的百分含量g(%)100式中:m—从工作曲线上查得的镁量,g;试液总体积,V1分取试液体积,ml;m—试料的质量,g所得结果应表示至三位小数6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1含镁量0.020-00500.008中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法铜试剂分离一铬变酸2R光度法测定镁9552.8-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn