生物质燃料元素分析中氮的测定

2010年第6期大众科技No.6,2010(总第130期)DA ZHONG KE」I(Cumulatively No. 130)主物质元素分析山氨的测罡杨名磊凌婷广西煤炭质量监督检验站,广西南宁530023)【摘要】叙述了生物质中元素氮的测定方法,操作要点,总结了生物质中元素氮的测定经验,并列出了几种生物质的氮含量测定结果,对开展生物质燃料利用具有一定的参考意义。【关键词】生物质;燃料;元素分析;氮;测定【中图分类号】TQ517【文献标识码】【文章编号】10081151(2010060127-02近几年来,由于能源供应岀现紧张的局面,国内对固体甲基红,硏细,溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶:b)称取生物质燃料的开发运用又逐渐热起来,如生物质成型燃料0.083g亚甲基蓝,溶入50m195%乙醇中,存于棕色瓶;c)使燃料粒、机制炭等等;部分地区甚至投资建设生物质燃料发用时将a)和b)按体积比1:1混合。混合指示剂的使用期电厂等。生物质燃料利用是缓解我国能源供应紧张的一个有般不超过1星期;(9)0.05mol(1/2HS0)标准溶液.0甲基效途径,具有较大的现实意义和战略意义橙指示剂:0.1%水溶液在生物质燃料的开发利用中,需要分析其各项物理化学(二)测定步骤性质指标,以便为生物质燃料的合理利用提供科学正确的数1.在擦镜纸上称取粒度小于1毫米的空气干燥生物质试据。但到目前为止,有关生物质燃料的检测方法标准还不够样1g左右(称准至0.0002g).把试样包好,放入250m1开氏全面,基础标准有GB/T21923-2008《固体生物质燃料检验通瓶中,加入无水硫酸钠10克,硫酸铜0.2克,然后加入浓硫则》,方法标准有NY/12-1985《生物质燃料发热量测试方法》。酸(比重1.84)20毫升。播动开氏瓶使试样同试剂混合均匀。在NY/T12-1985中,主要是规定了生物质燃料水分、发热量在瓶口放上一个短颈漏斗,然后把瓶稍倾斜地放在电炉上的测试方法,在该标准的附录中规定了生物质燃料中碳、氢用活动试管夹夹好。开氏瓶下部根据情况用铁皮或其他保温的测试方法,但对元素氮的测定方法没有规定,而在锅炉设材料围起来。通电加热,调节调压器输出电压,注意使温度计及试验计算中,需要知道生物质燃料中氮元素的含量从低温升起,以防止发生大量泡沫导致样品溢出。当不再发此,本文参照GB/T19227-2008《煤中氮的测定方法》及生泡沫后,升高温度使瓶内溶液微沸,保持徼沸状态,直至炭化验手册》(1984年版)中有关煤中氮的测定方法内容,对溶液中不再有残留的未分解完全的黑色颗粒,并完全变成绿生物质燃料中氮元素进行了测定试验色透明为止。微沸过程中,摇动开氏瓶一至二次,使瓶壁粘(一)测定氮的仪器设备、试剂材料附的样品也溶入消化液中,同时可以缩短消化时间。1.仪器设备:(1)开氏瓶:250m1;(2)可调温电炉;(3)2.由电炉上取下开氏瓶,冷却至室温,加入100毫升蒸l0o0m1平底烧瓶;(4)开氏定氮球;(5)直型玻璃冷凝管(冷馏水,同时仔细冲洗开氏瓶颈和漏斗,摇动开氏瓶,使固体物质溶解并稀释到约150毫升,然后移放到蒸馏装置上准备凝部分40m长):(6)分析天平,感量0.1mg:(7)滴定管:蒸馏。25m1,分度0.1m1;(8)三通管、胶塞、胶管、止水夹等配件。正式蒸馏样品的消化液之前,已经按照煤中氮的测定方2.试剂材料:(1)无水硫酸钠,分析纯;(2)浓硫酸,法中所述进行了空蒸,以保证蒸馏吸收装置的空白稳定,不分析纯;(3)蔗糖,分析纯;(4)无水碳酸钠:优级纯、基存在残留的碱液。准试剂或碳酸钠纯度标准物质:(5)氢氧化钠溶液:40%水溶按煤中氮的测定方法所示连接好蒸馏装置,通冷却水流,液,分析纯:(6)硼酸溶液:30g/L,分析纯:(7)无水硫酸放好吸收液。然后通过三通管上连接的小漏斗加入40%氢氧化铜,分析纯:(8)甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:a)称取0.175g钠溶液8om1,夹好漏斗下的胶管。加热水蒸汽发生烧瓶产生【收稿日期】2010-0301【作者简介】杨名磊(1962-),男,广西富川人,供职于广西煤炭质量监督aH中国煤化工CNMHG究及煤媒质、能源检测工作蒸汽,并通至开氏瓶中,继续加热蒸馏,直至锥形吸收瓶中表1部分生物质样品的氮含量测定结果的溶液总体积达到130毫升为止(此时硼酸溶液已由红色变生物质样品名氮含量(%)(MD为绿色)。200年样品蒸馏完毕后,首先取下冷凝管上部的连接胶塞,然后20.87200年样关闭蒸汽管夹停止供蒸汽(同时打开另一支管与大气连通200年样昌防止倒吸)。取下开氏瓶。用蒸馏水仔细冲洗插入碉酸溶液中。041年样品的玻璃管及冷凝管,合并洗液与吸收液,然后用0.05mo1(1/2年样品HSO)标准溶液滴定,直至溶液颜色由绿色变为亮灰色即为终空白试验由1克蔗糖代替生物质试样,其他完全按生物渣蔗髓质试样的方法处理测定结果计算巨菌草按下述公式计算:2年样品cx(V1-1)×0.0142010年样油茶树枝从以上所列部分生物质样品中氮的测定结果可以看出硫酸标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定试样时硫酸标准溶同一品种生物质样品,其产地或生长时间不同时样品中氮的液的用量,ml;V—滴定空白试样时硫酸标准溶液的用量,含量也不同,但基本在相对较窄的范围内变化。在所列样品m1;m试样的质量,g中,油茶树枝叶中氮的含量最高,其次是巨菌草、稻草、玉三)测定操作注意事项及说明米秆,最低的则是蔗渣由于生物质样品主要是纤维状物质,比较难粉碎到小(五)结果讨论于0.2m以下,故其样品粉碎到小于1m即可(NY/T12-1985通过测定生物质样品中氮的含量试验,说明按照煤中氮【即原GB5186-85】中规定的样品粒度也是1m)。在样品粒的测定方法可以测定生物质样品的氮含量。测定操作的注重度较大时,为了保证样品的代表性,故称样量取1克左右点,主要是消化样品时温度的控制,在低温时要掌握好,避2.由于生物质样品本身较轻,在样品消化的初期,要在免样品的溢出;其次是消化时间的掌握,在消化液开始变绿低温消化,控制加热强度,以免样品消化液沸腾太厉害而导时,再继续加热消化30~40分钟,以保证样品消化完全,测致样品溢出。要待样品产生的泡沫消失后,才能加大加热强定结果准确可靠度至微沸,直至消化完全【参考文献】3.相对于煤炭样品,生物质样品比较易于消化。一般情况下,消化在2小时内即可完成。在消化液刚变成绿色时,们]煤科总院煤化学研究所编煤炭化验手册[K]北京:煤炭工业出版社,1983再继续消化30~40分钟即可消化完全(四)部分生物质样品的氮含量[2]李文华煤质分析应用技术指南[K]北京:中国标准出版社,1999按以上所述方法,测定了部分生物质样品的氮含量,列3GB/T192272008煤某中氮的测定方法S中国国家标准,如下2008上接第134页)看出,增大前角可以降低切削力,所以在(3)刃倾角(1s)细长轴车削中,在保证车刀有足够强度前提下,尽量使刀具刃倾角对切削力的影响刃倾角(1s)倾角影响着车削过程的前角增大,前角一般取g=15°。中切屑的流向、刀尖的强度及3个切削分力的比例关系。刃(2)主偏角(kr)倾角对切削力的影响,见图7,随着刃倾角的增大,径向切肖主偏角(kr)其大小影响着3个切削分力的大小和比例关力明显减小,但轴向切削力和切向切削力却有所增大。刃倾系。主偏角对切削力的影响,随着主偏角的增大,径向切削力明显减小,切向切削力在60°~90°时却有所增大。在角在-10°~+10°范围内,3个切削分力的比例关系比较合60°~75°范围内,3个切削分力的比例关系比较合理。在车理。在车削细长轴时,常采用正刃倾角+3°~+10°,以使切削细长轴时,一般采用大于60°的主偏角。屑流向待加工表面(三)结论ps I细长轴的车削加工是机械加工中比较常见的一种加工方式。由于细长轴刚性差,车削时产生的受力、受热变形较大,很难保证细长轴的加工质量要求。通过采用合适的装夹方式和先进的加工的目名帘郡切削用量等措施45-40-30-20-10刃倾角A°)可以保证细长轴H中国煤化工CNMHG