生物热解油精制改性研究进展

第27卷第7期现代化工July 20072007年7月Modern Chemical Industry主物热解油跪制改性研我进展徐俊明,蒋剑春,卢言菊南京林产化工研究所,江苏南京210042)摘要:综述了近年来生物热解油的精制改性技术(如催化加氢催化裂解、添加溶剂、乳化及催化酯化等),并对其优缺点进行了分析比较。根据生物油中化学组成的特点,指出将活泼极性基团转化为较稳定的非极性基团(如将羧基转化为酯基,将醛基转化为缩醛),是生物油精制改性十分有效的方法。关键词:生物质;热解;精制;生物油中图分类号:S216文献标识码:A文章编号:0253-4320(2007)0-0013-05Progess in research of upgrading of pyrolytic bio-oilXU Jun-ming, JIANG Jian-chun, LU Yan-ju(Institute of Chemical Industry of Forest Products, CAF, Nanjing 210042, China)Abstract: In this paper, the recent progress in upgrading process for biomass pyrolytic oil (bio-oil)is reviewed.Theadvantages and shortcomings of several important upgrading processes such as catalytic hydrogenation, catalytic pyrolysis, solventadding, emulsification and catalytic esterification are analyzed and compared. According to the original properties of bio-oil, it isointed out that the conversion of active polar groups to stable non-polar groups(e. g. changing carboxylic acids to ester, andaldehyde to acetal group) is an effective process for modifying bio-oilKey words: biomass; pyrolisis; upgrading: bio-oil生物质资源在能量利用过程中具有CO2净排放行直接利用。近年来人们更倾向于通过各种物理、量为零,SO,、NO排放量少的优点1l。随着化石能化学方法改善生物油的各方面性能,以期能够代替源的日益短缺,人们越来越重视生物质能源的研究日益减少的化石能源。本文综述了国内外提高生物与开发。直接热解液化被认为是最有前途的生物质油性能的改性精制技术,并讨论了较适宜的改性液化技术2,其发展十分迅速。由于液体产品具有方法。储存、运输方便和能量密度高等优点,所以以此为基1生物油的精制础,可以实现生物质资源的规模化利用,并且有望替代化石能源。生物油黏度大、稳定性差、腐蚀性强、化学成分热解反应是通过快速加热的方式使组成生物质复杂,这给生物油的应用带来很大的不便,因此必须的高分子聚合物裂解成低分子有机物蒸气,并将其对其进行改性精制提高生物油的品质。目前改性冷凝成液体的生物油。目前生物质热解制备生物油精制的方法主要是催化加氢、催化裂解、添加溶剂、的文献很多。国内外许多学者都一致认为,中等的乳化及催化酯化。裂解温度(5∞0~600℃)、较高加热速率(10m0℃/s)、极1.1催化加氢短的气体停留时间(<2s)和生成气体骤冷1,3,是催化加氢是在高压(10~20MPa)和存在供氢溶生物油的较佳生产工艺,因此提高生物油的收率已剂的条件下,通过催化剂作用对生物油进行加氢处不是目前人们研究的主要问题。由于热解过程并未理,生物油中的氧以H2O或CO2的形式除去,是较达到热力学平衡,所以生物油的物理化学性质不稳早期的生物油改性方法。该方法可显著降低含氧定,主要表现为其黏度随储存时间的延长和温度的量提高生物油的能量密度6。例如, Piskorz等7采升高而逐渐增加。另外生物油热值低,pH低,固体用经硫处理的CoMo催化剂对生物油加氢,处理后杂质含量高4-5,与化石燃油相比,生物油的品质和生物油的含氧质量分数仅为0.5%,芳香烃质量分稳定性都较差这使得生物油很难在现有设备上进数达38%。Sheu等8采用滴流床反应器,以收稿日期:2007-04-02作者简介:徐俊明(1981-),男博士生,主要从事生物质能源转化和催化新材料方面的研究,1ang8103@163.cm;蒋剑春(1955-),男博士,研究员,博士生导师,主要从事生物质能源和活性炭的开发与研究。14现代化工第27卷第7期PAl2O3为催化剂,在压力5~10MPa、温度350研究。400℃的反应条件下对生物油进行了加氢处理,结果早期人们的研究重点主要是催化剂的作用机理发现含氢化合物含量明显增加。Love等采用固以及对生物油组分的分析,由于沸石分子筛自身具定床反应器在H压力大于10MPa的条件下,以硫有的酸性和规则的孔道结构,使其在生物油催化裂化处理过的钼催化剂进行加氢处理,结果表明可以解过程中显示出较好的催化裂解性能和芳构化性较高收率地得到二氯甲烷油溶物(质量分数能。例如, Williams等1采用Na-ZSM-5、H-M-5>65%),说明通过该方法处理后何帕烷、甾烷和甲和Y沸石进行了生物油的精制改性。结果表明,2基甾烷含量明显增加,脂肪烃的总收率为30%。种ZSM-5催化剂对生物油改性的作用相似,所得到采用上述催化加氢的方法能够显著降低生物油改性生物油在收率和组分上没有明显区别。但是中的含氧量,提高热值,但是高压加氢条件苛刻、设Y沸石的催化活性以及对烷烃化合物的选择性明显备复杂、成本较高。为了降低成本和操作难度,一些较差,而且催化剂容易结焦。学者将热解得到的生物油蒸气与氢气混合后与催化Adjaye等14采用微型固定床反应器,以H-剂发生作用这样不仅可以利用热解时的反应热量,ZSM-5和HY沸石等作为催化剂进行了生物油的催减少能耗而且当生物油蒸气通过催化剂床层时,由化裂解改性,得到了279%的烷烃收率,其中主要于气、固相接触的覆盖度较低催化剂的使用寿命得成分是C6-9烃。 Williams等5将稻壳在50℃下裂到一定的延长。例如D等在2.5~10.0MPa解所得蒸气通过ZSM-5催化剂,结果发现通过催化的氢气压力下,采用不同的升温速率对生物油进行剂后的生物油收率有明显降低,并且分子质量分布加氢处理,可以使生物油中的含氧质量分数降低变小,当提高催化剂温度后分子质量分布会变得更20%。实验中还发现,当加入FeS作为催化剂时,可窄,其中单环芳烃和稠环芳烃的含量显著增加。实以提高生物油的转化率并使含氧质量分数降低验中还发现,在较低催化剂温度下,生物油中的氧转30%,同时芳烃的含量显著增加。 Pandora等{.化为HO,而在较高温度下则转化为C0、CO2。用两段式固定床反应器,以H-ZSM-5分子筛为催Williams等以H-ZSM-5为催化剂,采用流化化剂对生物质加氢裂解所得到的挥发分进行了催化反应器进行生物油的改性研究提出了催化剂的改性。实验发现随着温度和压力(1~4MPa)的升催化作用机理,并对催化剂的再生性能进行了考察。高改性后挥发分的含氧量明显降低,同时焦油含量结果表明催化作用主要通过2种方式进行:①沸石也有所减少。因此H-ZSM-5催化剂除具有一定的分子筛将生物油催化裂解为烷烃,然后将烷烃芳构加氢和脱氧功能外还有更多的催化裂化作用。同化;②将生物油中的含氧化合物直接脱氧形成芳香时热重分析表明,催化剂H-2SM-5吸附了约40%族化合物。催化剂循环使用实验表明,再生后的催的催化热裂解后的挥发分。化剂将生物油催化裂解为芳香化合物的能力显著降虽然许多研究对生物油的催化加氢进行了详细低,随着催化剂再生次数的增加,改性后产品的含氧的考察和工艺改进但由于生物油热稳定性差,当温量不断增加,平均分子质量也不断增加。度超过80℃时,生物油内的聚合反应强烈,而目前在催化裂解的研究中同时也发现,ZSM-5催化所采用的催化剂都是高温催化剂,它与加氢反应相剂很容易结焦而失活,而且很难通过改变反应条件互竟争导致黏度快速增加。另外,反应组分会进入来延长催化剂的寿命。例如, Adjaye等采用微型催化剂基体覆盖催化剂活性中心-12],导致了催固定床反应器,将生物质裂解蒸气通过H-ZSM-5化剂的失活。因此,催化加氢设备一般都较复杂成催化剂进行生物油的改性研究,建立了与实验数据本较高,在操作中还容易发生反应器堵塞和催化剂吻合的数学模型。该模型显示,生物油的催化裂解失活现象。是一个复杂的过程,包含了多个平行反应和连串反1.2催化裂解应。催化剂的结炭严重,通过降低催化剂温度和生催化裂解一般是将生物油蒸气(700-800℃通物油蒸气的浓度可以减缓催化剂的结炭。但是降过催化剂床层,在催化剂的作用下裂解,生物油中的低催化剂温度又会使得生物油的催化转化效果变氧以H20、CO和CO2的形式除去。该操作一般在常差,不能有效地降低氧含量。压下进行,不需要还原性气体,设备也较催化加氢的Violon等18将H-2SM-5和HY沸石作为催化简单所以许多学者采用该方法对生物油进行改剂进行200年7月徐俊明等:生物热解油精制改性研究进展15H-ZSM-5催化后的生物油产品是较容易分离的水子会在小孔分子筛催化剂的外表面凝结,形成结碳,相和有机相,通过HY沸石的生物油呈均相,有机相导致催化剂失活1。综上来看,虽然催化裂解有很稳定地分散在水相中。经性能测定表明,改性后的多优点但是其普遍收率很低241,而且仍未找到选生物油含氧量降低,热值提高,并改善了燃烧性能。择性好、转化率高、结焦率低的催化剂,因此并没有但是实验中发现催化剂的结焦严重,作者试图通过被广泛采用。缩短气体停留时间的办法来减缓催化剂的失活,但1.3添加溶剂和乳化这又会导致生物油中的氧不能有效地脱除。Home添加溶剂是提高生物油稳定性和降低黏度的有等重点考察了ZSM-5催化剂在催化裂解生物油效手段。添加到生物油中的溶剂主要通过以下3种时的失活情况,得到了与上述文献-181相同的结机制影响生物油的黏度:①物理稀释;②降低反应物果,即随着裂解反应的进行,催化剂的催化效果显著浓度或改变油的微观结构以降低反应速度;③与生下降,这主要表现在随着裂解反应时间的延长,烷烃物油中活性成分反应生成酯或缩醛而阻止导致生成含量逐渐减少,含氧化合物含量逐渐增加,并且通过大分子聚合物的反应进行。 Diebold等31研究了不分子排阻色谱证明,平均分子质量在不断增加。同添加剂(如乙酸乙酯、甲基异丁酮和甲醇、丙酮、乙鉴于以上原因,一些学者采用一些方法对催化醇及它们的混合物)对降低生物油黏度和提高其稳裂解工艺进行了改进。例如Home等)将ZM-5定性的影响。实验结果表明,甲醇是最好的添加剂,和不锈钢颗粒混合作为固定床反应器的催化剂床含10%(质量分数)甲醇的生物油可以在90℃下稳层,这样不仅可以增加热解蒸汽在催化剂床层的停定存放96h,而不加甲醇的生物油放置26h后黏度留时间,提高生物油的转化率,还可以提供更多的热就超标了。裂解表面积,结果表明,当ZSM-5与不锈钢颗粒体lope等将生物油与乙醇混合(生物油质量积比为1:2时,催化剂将生物油转化为烷烃和芳烃分数80%,乙醇质量分数20%),在涡轮机中进行燃的效果最好。烧试验。结果发现,该混合物使用上存在很多不便,Nokkosmaki等2采用znO对生物油蒸气进行由于混合油黏度较高,需要对燃烧室中的喷嘴进行催化裂解,结果表明ZnO是一种较为温和的催化改进,另外,燃烧前还需要用标准燃料对涡轮机进行剂,对不溶于水的组分(木质素衍生物)没有影响液预热。在燃烧性能方面与标准燃料相比有明显差异。体产量也没有明显的降低,但它分解了不溶于乙醚添加甲醇和乙醇等溶剂不仅可以减小生物油的的组分(水溶性脱水糖和多糖)。在ZnO处理后的黏度,还降低了生物油的pH,增加生物油的挥发分精制油的稳定性实验中,在80℃下加热24h,精制含量和热值,是常用的生物油稳定方法。但是单纯油的黏度增加了55%,而没有用ZnO处理的生物油添加溶剂不能有效改善生物油的含氧量、含水量、热的黏度增加了129%,这表明ZmO有助于提高生物值以及燃烧性能,因此采用该方法对生物油改性研油的稳定性,不过ZnO在使用后仍有失活现象究的报道较少。Adam等2考察了A-MCM-41和Cu/Al另一种利用生物油作为液体燃料的方法是将其MCM41及其扩大孔径的2种A-MCM-41催化剂与柴油等烃类混合,虽然生物油不能直接与烃类混在生物油精制改性中的效果。当生物油蒸气经过催溶,但借助于表面活性剂的乳化作用可使生物油混化剂层后组成发生了明显变化,其中最显著的变化溶于烃类。美国专利[27]采用亲水性的非离子表面是左旋葡聚糖消失。当采用孔径扩大的Al-MCM活性剂已经成功地将30%乳化油应用在低速柴油41作为催化剂时快速升温催化过程提高了乙酸和机中。使用结果表明,该乳化油具有较高的稳定性,呋喃的收率,并减少了相对分子质量较大的酚类衍各项性能参数与常规柴油相近。生物的含量。kura等2采用乳化工艺将生物油与2号柴油从以上文献来看,目前生物质油催化裂解研究混合,生产出稳定均相的乳化油,并考察了乳化时中使用的催化剂大都为HZSM-5,但催化剂结焦率间、乳化温度、生物油在混合油中的浓度、表面活性高、寿命短、再生性能较差23-2。这主要是因为剂用量以及单位体积输入功5个因素对乳化油性能ZSM-5属于小孔分子筛,具有0.54-0.56mm的椭的影响。实验发现,后3种因素对乳化油的性能影圆形孔结构,大约适合C0烃大小的分子进出孔道,响较大。较适宜的生物油质量分数为10%~20%,而热裂解产生的生物油中含有的未裂解完全的大分乳化油的流动性最佳。较适宜的表面活性剂现代化工第27卷第7期量为总质量的0.8%~1.5%,并与生物油在混合油要是催化加氢催化裂解、添加溶剂及乳化。但是催中的浓度以及单位体积输入功有关。采用该工艺生化加氢设备复杂,投资较大;催化裂解的催化剂寿命产出的乳化油各项性能有了一定的提高,热值是2较短,容易失活;而乳化技术能耗较大,所以这些技号柴油的1/3,十六烷值为56,对金属的腐蚀性降术普遍处理成本都较高,目前都没有被广泛采用。到原生物油的1/2。针对生物油中的不稳定基团,采用化学改性的方法Chiaramonti等()报道了生物油与柴油乳化后将反应性基团转化为惰性基团是生物油改性的又一直接应用于未改装柴油发动机的研究,结果表明乳新思路。生物油中含有几乎所有的含氧官能团,使化油具有较高的稳定性,在70℃下可以稳定保存3得生物油在存放时稳定性较差易发生交联和缩合天并建议采用新制的生物油进行乳化时效果较好。导致黏度上升。所以根据生物油中化学组成的特实验中还发现乳化油中生物油用量越多,黏度就越点将活泼极性基团转化为较稳定的非极性基团(如大。较佳表面活性剂的添加质量分数为0.%~将羧基转化为酯,醛基转化为缩醛),不仅可以使生20%,此时乳化油的黏度较理想。当表面活性剂添物油改性后的稳定性提高,不易发生交联和缩合反加质量分数达到4%时,就需要加入其他助剂(如辛应,而且生物油改性后的基团极性显著下降,它们与醇)来降低体系的黏度。他们将该乳化油直接应用水分子间的氢键作用降低,从而能够较容易地除去于柴油发动机∞),发现使用乳化油作为燃料时不需水分③此外,根据文献报道,醇类32、醚类3和要对柴油机进行较大的改动,但是乳化油有一定的羧酸酯3都具有较高的辛烷值,若将生物油中的活腐蚀作用,建议釆用耐腐蚀的材质(如不锈钢或陶瓷)来制造发动机中的喷嘴和燃料泵。泼反应基团转化为羧酸酯和缩醛,则其燃烧性能就会得到较大的提高,可望替代汽油、柴油等化石燃乳化方法无需过多的化学转化操作,但乳化成料,以缓解化石能源紧缺的现状。本和乳化需要的能量投入较大。作为汽车用油,乳化油对发动机的腐蚀比较严重,故该技术目前未被参考文献广泛采用[1]Czemik 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