JB/T 7778.2-2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第2部分 丁二酮肟分光光度法测定镍量

免费标准下载网(w.freebz.net)IcS 29.120.20K 14备案号: 23090--2008JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7778.2- -2008代替JB/T 7778.2- -1995银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分:丁二酮肟分光光度法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-tungsten carbide electric contactmaterial-- Part2: Determination of nickel content2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布免费标准下载网w.febz.net)JB/T 7778.2- -2008目次前................................................................. II1范围..2方法原理.3试剂....5试样.6分析步骤.6.2 测定6.3 工作曲线的绘制.8精密度.............................................................I免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 7778.2- -2008前言JB/T 77《银碳化钨电触头材料化学分析方法》分为以下四个部分:第1部分:硫氰酸盐容量法测定银量;第2部分:丁二酮肟分光光度法测定镍量:一-第3 部分:气体容量法测定总碳量;一第 4部分:酸分离气体容量法测定游离碳量。本部分为JBAT 7778的第2部分。本部分代替JB/T 7778.2- -1995 《银碳化钨电触头材料化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量》。本部分与JB/T 778.2- -1995 相比，主要变化如下:将引用标准改为最新版本;-将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改:一将对 试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC228) 归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限公司.本部分参加起草单位:安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准的历次版本发布情况:一JB/T 7778.2- -1995. ,免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 7778.2- -2008银碳化钨电触头材料化学分析方法第2部分:丁二酮肟分光光度法测定镍量1范围JB/T 7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银碳化钨电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围: 0.50% ~2.00%。2方法原理试样用硫酸和硫酸铵在高温下分解,用氯化钠分离银，以酒石酸钾钠掩蔽干扰元素,在碱性介质中，有氧化剂存在下，丁二酮肟与镍(IH)形成红色络合物，于分光光度计470nm波长处测定其吸光度。3试剂3.1 硫酸(ρ= 1.84g/mL)。3.2 硫酸铵(固体)。3.3酒石酸钾钠溶液 (50g/L)。 ,3.4氢氧化钠溶液(300g/L)。 贮存于塑料瓶中。3.5氢氧化钠溶液(50g/L). 贮存于塑料瓶中。3.6氯化钠溶液 (30g/L)。3.7过硫酸铵溶液 (50g/L)。 当日配制3.8丁二酮肟溶液 (10g/L): 称取10g丁二酮肟于塑料杯中，加入1000mL氢氧化钠溶液(见3.5)搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。3.9 镍标准贮存溶液:称取10000g纯镍(99.95%) 于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸(1+1),加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含lmg镍。3.10镍标准溶液: 移取10.00mL镍标准贮存溶液(见3.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。4仪器分光光度计。5试样称取0.2g试样，精确至0001g。6分析步骤6.1 空白试验随同试样做空白试验。6.2测定6.2.1将试样 (见第5章)置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸(见3.1)和(1~2)g硫酸铵(见3.2),加热分解试料。免费标准下载网w.feebz.net)JB/T 7778.2- -20086.2.2冷却至 50'C~80^C时，加10mL水，滴加氢氧化钠溶液(见3.4)使白色沉淀溶解后，加10mL酒石酸钾钠溶液(见3.3), 10mL 氯化钠溶液( 见3.6)，加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温。6.2.3用慢 速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以上，用水稀释至刻度，混匀。6.2.4移取5.00mL试液(6.2.3) 置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液(见3.3)，5mL 氢氧化钠溶液(见3.5), 5mL过硫酸铵溶液(见3.7)和5mL丁二酮肟溶液(见3.8)，加水稀释至刻度，混匀，放置10min.6.2.5将部分溶液移入0.Scm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。6.2.6减去空白试验吸光度， 从工作曲线上查出相应的镍量。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取 0mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(见3.10)，分别置于50mlL容量瓶中，以下按6.2.4~6.25进行。6.3.2减去试剂空白吸光度， 以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镍的质量分数按公式(1) 计算:Ni= m°V%x10m.v .式中: .m-工作曲线上查得的镍量，单位为ug;Vo一-试液总体积，单位为mL;V一分取试液体积， 单位为mL;m---试样的质量，单位为go8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法，对同- -被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。(%)镍含量绝对差0.5~1.000.050> 1.00~2.000.075