JB/T 8063.4-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）

ICS 77.160H 72备案号: 34863- -2012JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.4- -2011代替JB/T 8063.4- 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法第4部分:铜基材料与制品中铜的测定.(碘化钾-硫代硫酸钠滴定法)Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 4: The potassium iodide-sodium thiosulfate titrimetric method forthe determination of copper in copper -based materials and products2011-12-20发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布数码防伪JB/T 8063.4- -2011目次1范围.2方法提要....3试剂..4分析步骤.24.2 测定7试验报告......JB/T 8063.4- -2011前言JB/T 8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分:-第1部分:铁基材料与制品中碳的测定(气体容量法);第2部分:铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽-碘量法);第3部分:铁基材料与制品中钼的测定(硫氰酸盐光度法);第4部分:铜基材料与制品中铜的测定( 碘化钾_硫代硫酸钠滴定法);第5部分:铜基材料与制品中锡的测定( 次磷酸钠还原_碘酸钾滴定法);第6部分:铜基材料与制品中铅的测定( 电解分离-EDTA滴定法);一第7部分: 铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法);---第8部分: 铜基材料与制品中铁的测定(EDTA-H2O2光度法)。本部分是JB/T 8063的第4部分。本部分按照GB/T 1.1- 2009给出的规则起草。本部分代替JB/T 8063.4- 1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料 与制品中铜的测定(碘化钾硫代硫酸钠滴定法)》，与JB/T 8063.4- -1996相比主要技术变化如下:一对不规范的术语、 公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会(CMIF/TC20)归口。本部分主要起草单位:北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人:尹凤霞、余培良、贾桂珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-一-JB/T 8063.4- -1996。IIJB/T 8063.4- -2011粉末冶金材料与制品化学分析方法第4部分:铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾-硫代硫酸钠滴定法)1范围JB/T 8063的本部分规定了测定范围为大于50%、用碘化钾_硫代硫酸钠滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铜量的测定。2方法提要在酸性溶液中，以氯化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘;以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而问接求出铜含量。3试剂3.1盐酸(1:1)。3.2过氧化氢 (30%)。3.3 氢氧化铵(1: 1)。3.4乙酸(1:1)。3.5 硫氰酸铵溶液(20%)。3.6氟化氢铵溶液 (10%)。3.7碘化钾溶液 (20%)。3.8淀粉溶液(1%) (新配制)。3.9铜标准溶液: 称取2.500 0 g纯铜(纯度>99.9%)于200 mL烧杯中，加10 mL盐酸(见3.1),3 mL~5 mL过氧化氢(见3.2)，微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg铜。3.10硫代硫酸钠标准溶液: 称取25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1 000 mL,摇匀避光放置(8~14) 天，标定后使用。3.10.1称取 25.00 mL铜标准溶液(见3.9)三份分别置于250 mL锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2进行。体积取三次平均值。3.10.2按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:T=0.01x25.00(1)式中:硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);-滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);0.01-铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);25.00--移取铜标准溶液的体积， 单位为毫升(mL)。JB/T 8063.4- -20114分析步骤4.1 试样量0.2000 g~0.300 go .4.2测定4.2.1将试样(见 4.1)置于250 mL锥形瓶中,加盐酸10 mL (见3.1)、3 mL~5 mL过氧化氢(见3.2), .微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30 mL水冷却。4.2.2滴加氢氧化铵 (见3.3) 至出现沉淀后，用乙酸(见3.4)中和至沉淀溶解，并过量2 mL~3 mL,加入5 mL氟化氢铵(见3.6)， 10mL 碘化钾溶液(见3.7)，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入5 mL淀粉溶液(见3.8)，继续滴定至蓝色近消失后，加入10 mL硫氰酸铵溶液(见3.5), .继续滴定至蓝色恰好消失为终点。5分析结果的计算按式(2)计算铜的质量分数w(Cu):w(Cu)=兰x100%TV、式中:T一-硫 代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);V_-滴 定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);m-试样量，单位为克(g)。6允差铜的允差见表1。表1铜含量%50.00 以上允差%0.307试验报告试验报告内容包括:a)试样编号;b)试样名称或记号;c)来样日期及报告日期;d)试验结果;e)试验方法;f)试验人员及校验、审核人员。2中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法第4部分:铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾-硫代硫酸钠滴定法)JB/T 8063.4- -2011机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码: 100037210mmX297mm●0.5印张●8千字2012年5月第1版第1次印刷书号: 15111 ●10483网址: http: //www.cmpbook com编辑部电话: (010) 88379778直销中心电话: (010) 88379693封面无防伪标均为盗版JB/T 8063. 4- -2011版权专有侵权必究打印日期: 2012年8月20日F007