JB/T 7520.5-1994 磷铜钎料化学分析方法 次磷酸盐还原容量法测定锡量

中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T7520.5—94次磷酸盐还原容量法测定锡量1主题内客与造用范本标准规定了用次确酸盐还原容量法测定锡量本标准适用于磷铜钎料中锡量的测定,测定范围7.00%~11.00%。2方法提要试样用盐酸和过氧化氢溶解,以氯化高汞作催化剂,在隔绝空气条件下加人次磷酸钠将Sn[Ⅳ]还原为Sn[I]用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂3.1盐酸(1+1)。3.2过氧化氢(市售30%)。33氯化高汞溶液:称取1g氯化高汞,溶解于600m水中,加700mL盐酸(p119g/mL),混匀。34次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)溶液(50%)。3.5碳酸氢钠饱和溶液。3.6碗氰酸铵溶液(25%)3.7碘化钾溶液(10%)。3.8淀粉溶液(1%),用时配制。3.9锡标准溶液:称取02000g金属锡(纯度为999%以上)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(p1.19g/mL),不加热,溶解完全后,移人100mL量瓶中,以水排幕至刻度,混匀。此溶液】mL含2.00g锡3.10碘酸钾溶液:称取1.18g碘酸钾及0.5g氢氧化钠溶解于200mL水中,再加8g碘化钾,移入1000mL量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.10.1标定称取0.4g金属铜(99.9%以上)置于500mL锥形瓶中,加入10mL盐酸(3.1条)和5mL过氧化氢(3.2条)微热溶解完全,煮沸除去多余的过氧化氢,加入25.00mL锡标准溶液(39条),以下按4.2.2和4.2.3条进行。3.10.2按式(1)计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度:0.050…a………………s…(1)式中:T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度g/mLv滴定时消耗硖酸钾标准溶液的体积,mL取三份锡标准溶液标定,滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL,如超过此值应重新标定。中华人民共和国机工业部1994-12-09批准1995-10-01实施324JB/T7520.5-944仪醫镉还原装置(如图1所示)。少2500mL457图1锡还原装置5分析步骤5.1试样量称取0.5000g试样2测定52.1将试样(51条)置于500mL锥形瓶中,加入10mL盐酸(3.1条)及5mL过氧化氢(3.2条),热溶解完全,煮沸至无细小气泡出现。5.22加入65mL氯化高汞溶液(3.3条)及10mL次磷酸钠溶液(34条),将上锡还原装置,并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液(35条),加热至沸,并保持微沸5min后取下,向锡还原器中补加碳氢钠饱和溶液(3.5条)待溶液稍冷后,置于冰水中冷却至10℃以下52.3取下还原器,迅速加人10mL硫氰酸铵溶液(3.6条)5mL碘化钾溶液(3.7条)及10mL淀粉溶液(38条),立即用碘酸钾标准溶液(3.10条)滴定至溶液呈蓝色并保持108不退即为终点。6分析结果的计算按式(2)计算锡的百分含量:Sn(%0)VT×100……(2)式中:V-滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL;T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度g/mLm—称样量,g7允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。JB/T7520.5-94表1%锡5.00~9.009、00~15.00允许差0.150.20加说明:本标准由机被工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙跷红326