JB/T 9499.2-1999 康铜电阻合金化学分析方法 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量

ICS31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JBT9499.1~9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analvsis of constantan resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施JBT9499.2-1999前言本标准是对BNO503.2-8康铜电阻合金化学分析方法碘化钾一硫代破酸钠滴定法测定铜量)的修订。本标准根据CB/T1.1对原标准作了编辄、文字上的修改.丰零拮术内容污有峦本标准自实施之日起代替ZBN05013289。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口本标准由重庆仪表材料研充所、四川仅表一厂负责起草。本标准主要起草人:苏明灿、梁培德本标准199年3月首次发布中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量JB/992-199代替28N05013289Method for chemical analysis of constantan resistance alloyThe potassium iodide- sodium thiosulfate titrimetrie methodfor the detemination of copper content1范围本标准适用于康钢电阻合金中铜量的测定c测定范围:5400%-620%。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CBT1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提萋样用硝酸溶解后,调节溶液至弱酸性,加入化钾与二价铜作用析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定c铁的干扰用氟化氢铵消除。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪番4.1氟化氢铵。4.2无水碳酸钠。43碘化钾溶液(2001),贮于棕色瓶中。44碘溶液(6g/1),贮于棕色瓶中。45硫氰酸钾溶液(200g1):称取100硫氟酸钾量于500l烧杯中,加约200m水溶解。加入10ml淀教溶液(4.12)。滴加碘溶液(44)至指示剂刚变色并保持不褪色,加水至50ol4.6乙酸(1+2)。4.7乙酸(1+4)。4.8氨水(1+1)4.9硝酸(1+2)。4.10无水乙醇。411镍溶液(10B1):称取50g硝酸镇[N(NOh2·6H0]置于200m烧杯中,加约50ml水溶解移入100dl容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或称取10金属(99,9%以上)量于125ml三角烧杯中,加人国家机榄工业局1999-08-06批准2000-01-01实施B94992-199915ml硝酸(49),微热溶解后煮沸3min-5min,冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀4.12淀粉溶液(5g/),用时配制。4.13钢标准溶液4.131电解铜的处理:将电解铜(99.95%以上)放入微沸的乙酸(4.7中煮沸1mn:取出,用水和无水乙醇(4.0)分别冲洗两汰后在100℃烘箱中烘4min。取出,冷却至室温置于磨口试剂瓶中备用。4.132配制:称取1.20g经处理后的电解润(413.,1),置于2nd三角烧杯中:加入30ml硝酸(49),盖上表面皿待剧烈反应停止后低温加热使其完全溶解煮沸3min-5min:取下冷却至室温用水洗涤表面皿及烧杯内壁移人20m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀:此溶液lm含6.Om4.14硫代硫酸钠标准溶液414.1配制:称取37g硫代硫酸钠(NaS:03·H20)溶入3经煮沸看冷却的蒸溜水中,加入0.6无水碳酸钠(4.2),置于棕色瓶中摇匀于暗处放置十天后使月4.142标定:移取25.00m铜标谁溶液(43)三份分别置于250m三角浇杯中,各加入10m镍溶液(4.11),煮沸3min~5min以驱除氮的氧化物取下冷却:以水洗涤丧面皿及娆杯内昱,混匀:以下按62,2进行。三份溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.06ml时取其平均值(V1)24.14.3滴定度的计算按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度式中:T—硫代硫酸钠标准溶液对的滴定度,g/mlC—铜标准溶液的浓度,gm。标定所移取铜标准溶液的体积,ml↓:——滴定所蚝硫代硫酸钠标准溶澆的体积,m5仪器5om滴定管见彐1影BT94992-1996分析步骤6.1试样量按表1称取试样三份亵154.0-58.000.2700.2500621将试样置于,250ml三角浇杯中,加入19d硝酸(4.9),盖上表面皿,低温加热使试样完全溶解后微沸溶液3min-5min以驱除氮的氧化物取下冷却后,用水洗涤表面皿和烧杯内壁摇匀622边摇动边滴加氨水(4.8)中至有沉淀产生讨,再滴加乙酸(4.6)至沉淀全部溶解,井过量5ml:加入1E氧化氢铵(4.1).用水冲洗杯壁并秸释至均80m,匀加入15m碘化钾溶液(4.3)立即用硫代硫酸钠标准溶液(4.14)滴定当溶液呈淡黄色时,加入5m淀粉溶液(4.12),继续滴定至淡兰色加人10m硫氧酸钾溶液(4.5),摇动约30后,继续慢速滴定(每滴约为2)至灰白色为终点7分析结果的计算按(2)式计算锅的百分含量:式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的满定度,gml;V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,m;试样量,g8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表所列允许差的1/2。