JB/T 9499.3-1999 康铜电阻合金化学分析方法 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量

ICS31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JBT9499.1~9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analvsis of constantan resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施JB9499.3-1999前言本标准是对zBN050133-8《康电阻合金化学分析方法过硫酸铵氯化-硫酸亚铁滴定法测量锰量)的修订。本标准根据GBT11对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化本标准自实施之日起,代替zBN5013389本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所负责起草。本标准主要起草人:张伟莉、梁培德本标准1989年3月首次发布中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量B/T94993-1999Method for chemical analysis of constantan resistance alloy代替aBNo501338The ammonium persulfate oxidation-ammonium ferrous sulfatetitrimetric method for the determination of manganese content1范围本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范国:1.00~2.00%2引用标准玉列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T1467198冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经硝酸-龚酸混合酸溶解后,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,以N-苯代邻氨基苯甲载为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T1467的规定4试剂和仪器4.1硝酸铜[Ca(NO)2·3H2O]。4.2硝酸镍N(NOh2·6H2O4.3无水碳酸钠。44硝酸(密度1.4g/4.5磷酸(密度1.69g/ml)。46硫酸(密度1.84g/ml)4.7无水乙醇。48硝酸(1+2)。49硫酸(1+100)。4.10硝酸一磷酸混合酸:于55m水中加入200m磷酸(4,5)冷却后加人250m硝酸(4.4),混匀。4.11硝酸银溶液(10/),贮于棕色瓶中。412过硫酸铵溶液(200g1),用时配制4.13铜溶液(184):称取69g硝酸铜(41)置于200m烧杯中加约7ol水微热溶解后冷却移入00l容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。或称取1.8金属铜(99,9%以上)置于125ml三角烧杯中,加入国家机梳工业局1999-08-06批准2000-01-01实施B94993-19995ml硝酸(48),微热溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,冷却,移人100n容量瓶中,用水稀释至刻度,混4.14镍溶液(12g1):称取61g硝酸镍(42)置于200m烧杯中,加约7ml水微热溶解后,冷却移人100nl容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀:或称取1.金属镍(99%以上》置于125m三角烧杯中,加入m硝酸(4.8),数热溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,冷却,移人10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混4.15N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2/1):称取02gN-苯代邻氨基苯甲酸和0.2g无水碳酸钠(43)同置于100l烧杯中,加入约2n水溶解后,加水至10ml,襬匀。过滤后使用4.16锰标准溶液:将电解锰(99%以上)于硫酸(49)中浸洗至表面无羈化锰后,取出,立即用蒸馏水反复洗涤再用无水乙醇47)洗涤三次。室温干燥后称取0.50g置于125m三角烧怀中,加入1ml硝酸(4.8),做热溶解后,煮沸以驱除氮的賀化物,冷却至室温,移入I0ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀ε此溶液lm含0.50mg锰4.17硫酸亚铁铵标准溶液4171配制:称取10g葡酸亚铁铵[( NH)so4F0,·6H:0),加人5m水再边搅拌边缓慢加入5oml硫酸(4.6),搅拌使其溶解冷却用水稀释至1Q00减匀417.2标定:移取10.0m锰标准溶液(4.16三份分别置于250m三角烧杯中,再分别加入10m铜溶液(4.13),10ml镍溶液(4.l4)。以下按5.2.1-5.2.3进行:三份溶液滴定听耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不超过0.0时,取其平均值(v)e4.17.3滴定度的计算按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度CxA(11式中:T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,g/mlC—锰标准溶液的浓度,giml;V标定所移取锰标准溶的体积,ml滴定所耗硫酸亚铁铵准溶液的体积,ml5分析步骤5.1试样量按表1称取试样三份:表1含1.-2.005.2测定521将试样置于250ml三角烧杯中,加入M0ml硝酸磷酸混合酸(4.10),低温加热至试样完全溶解后,微沸以驱除氮的氧化物。用水稀释至约10ml2522加入5m硝酸银溶液(4.11),10l过硫酸铵溶液(4.12),加热煮沸6min-7min,流水冷却至室温523用硫酸亚铁铵标准溶液(4.)滴定至溶液呈灰色时,加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.15),再缓慢地滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色为终点/r9993-1996分析结果的计算按式(2)计算锰的百分含量(2)式中:7—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,gml;↓—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;试样量ge7允许差实验挛之间分折结果的差值应不大于表2所列允许差:用标准试样校验时,结果编差不得超过表2所列允许差的12蓝含1.00-2.00