JB/T 9361-1999 气相色谱用火焰离子化检测器 试验方法

免费标准下载网(.freebz.net)ICS 17.180.99N 52JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9361- -1999气相色谱用火焰离子化检测器试验方法Test method for lame ionization detectorof gas chromatography1999- 08- 06发布2000-01- 01实施免费标准下载网(w.freebz.net)JB/T 9361- -1999前言本标准是对2B N52 005- -89(气相色谱用火焰离子化检测器试验方法》 的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替ZB N52 005--89。本标准的附录A,附录B都是标准的附录。本标准的附录C是提示的附录。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负责起草单位:北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂。本标准主要起草人:陈志敏、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。免费标准下载网(w.freebz.net)中华人民共和国机械行业标准气相色谱用火焰离子化检测器JB/T 9361-1999试验方法代替zB N52 05--89Test method for lame ionizaton detectorot gas chromatography1范围本标准规定了气相色谐用火焰离子化检测器(FID) 的定义、符号、试验条件、性能试验及环境试验等。本标准适用于氢-空气焰或氢-氧焰燃烧的直流偏压的FID。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会敏修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JB/T9329-1999仪器仪表运输运输贮存基本环境条件及试验方法。3定义本标准采用下列定义。3.1动态范围 dynamie mnge试样质量流量的变化范围。在此范围内试样质量流量的变化可引起FID输出信号明显变化,其下限由检测限给出，上限是最高质量流量,在该流量下,FID灵敏度已不能保持常数。3.2符号和缩写AI一-积分所得峰面积,A●S;A,-衰减值;在稀释瓶中试样的初始浓度.mg/ml;C,-在时间 :的试样浓度,mg/ml;D- -检测限,g/s;d, -漂移,A/h;E- -检测器信号 ,A;oE一漂移量 ,mV;OE a一-嗓声振幅,IV;F .一校准后 的体积流量, m/min;F.一室温下稀释瓶出口处测得的体积流量,m/min;K.一-微电流放大器衰减1:I时在记录仪输入端上的闭环电压增益的倒數;LR--线性范围;m-一试样量，g国家机械工业局1999-08- 06批准2000-01- 01实施免费标准下载网(w.freebz.net)JB/T 9361一1999Mm-线性范围 上限，g/s;N-噪声,A;P.一室温压力,Pa;Pi- -稀释瓶压力,Pa;P.一室温下水蒸气的分 压,Pa;R一放大器输人高阻,0;s一检测器灵 敏度,A●S/g;t一--时间,min;T,- 室温,K;T:一-稀释瓶温度 ,K;V1一稀释瓶容积,nl。4试验条件4.1环境条件a) 环境温度:5C - 35C;b)相对湿度:不大于 85%;c)供电电源:电压 220V土22V,频率50Hz士0. SHz;d)室内不得有易燃、易爆 和强腐蚀性气体,并避免强烈的机械振动和电磁干扰。4.2试剂和溶剂4.2.1正十六烷为标准样品。4.2.2异辛烷(或正辛烷)为溶剂，正十五烷和正十六烷为溶质,纯度为分析纯级或色谱纯級。4.2.3试样的制备可用称量法或体积法,溶质称量的相对误差小于0.2% ,稀释比不大于100倍,最小被稀释量为1ml。4.3载气氮气,其纯度优于9.99%。4.4氢气必须经过净化,其纯度优于99.99%。4.5空气必须经过净化，可以用钢瓶空气或压缩空气。4.6使用4.4, 4.5规定的气体时,对FID基流应不超过4x 10-*A。4.7记录仪或积分仪a)全程扫描时间不大于 0.5s;b) 走纸准确度优于土1%。4.8色谱柱使用croaneodb C(或W)HP涂敷5%0V - 101的色谱柱,使用前需老化。5性能试验5.1 灵敏度5.1.1在制造厂给出的最佳条件下测试。5.1.2在FID的线性范園内测量。5.1.3测试时的信号至少要比噪声大200倍。5.1.4用记录仪的潜峰计算时,半峰宽应不小于 Smm,测量准确度小于0. lmn。o也可以用积分仪记录谱免费标准下载网(w.freebz.net). JB/T 9361-1999峰。5.1.5试验结果的计算灵敏度按式(1)计算:s=出...5.2噪声和漂移5.2.1衰减器设在最高灵敏度档(最低衰减)，记录仪量程为1mV(或允许使用的最高量程),调整FD输出,使之接近记录仪或积分仪中间刻度,记录基线不少于lh。5.2.2别除小于每分钟 1周的基线波动,画出lh的基线平行包络线(应符合最小包容条件),如图1。5.2.3试验结果的计算5.2.3.1噪声 的计算按图1作出平行包络线中的最高振幅s E. ,用式(2)计算。N=m K。.....................5.2.3.2漂移的计算根据图1作出的平行包络线，按式(3)计算。d,e AEK :(3)RIAE.1E|图1火焰离子 化检测器噪声和漂移的测量图例5.3 检测限根据5.1.5和5.2.3. I所得的结果按式(4)计算。D=2N<(4)S5.4线性范围5.4.1根据FTD的性能预定线性测试试样的质量流范围,按4.2的要求制备-组不同浓度的试样。5.4.2可采用改变试样质量 的方法来改变送人被测试样的量。5.4.3当用色谱柱测 量线性时，由于线性范围的上隈受柱容量的限制影响测量结果，此时可以用附录A方法测试线性范围。5.4.4试验结果的计算5.4.4.1测量不同试样浓度时的灵敏度,在半对数坐标纸上作出灵敏度与试样量对数的关系曲线,通过免费标准下载网(w.freebz.net)JB/T 9361-1999已知点绘制一条光滑的曲线，如图2所示。当直线呈下降趋势，由直线与0.95xSsm值的交点得出上限，此处Sa是曲线灵敏度最高值。线性曲线测得的不同浓度的灵敏度是个常数,其变化在士5%以内。(A.9/gb下D(g/s)图2火焰离子化检测器线性曲线图例5.4.4.2 线性范围可用三种不同方法表示。由给出的线性曲线表示,在该曲线上要表明检测限;b) 由给出的检测限和线性上限表示(如1x 10-"g/s- 1x 10~*g/s);c)由线性曲线求得的上限与检测限的比值表示，根据测出的同--试样的线性上限与检测限，按式(5)计算出FID的线性范围。LR = Me .......................”D5.5.动态范围5.5.1按5.4.1-5.4.3 要求测试动态范国。5.5.2试验结果的计算5.5.2.1测量载气中不同试样量 (m)下的输出信号，在双对数坐标纸上作试样量对数与输出信号对数的关系曲线，如图3所示,动态范围的上限是该点斜率为零的质量流量。5.5.2.2动态范围可用三种不同方法表示。a) 以动态曲线表示,在该曲线上要表明检测限;b) 以检测限和动态范围上限表示(如1x 10-"g/3- 1x 10-*g/s);c)用动态范围上限与检测限的比值表示,同时标明检测限。5.6试验报告FID性能试验的各项数据及其重要参数按附录B的统一格式填写,井与相应的图谱组成FID性能的完整的试验报告。注:hD工作特性参考值见附录C。6环境试验6.1上限(下限)工作温度试验将FD置于试验室(或箱)内,并处于工作状态,使试验空(或箱)升温至35C(5C),恒温保持4h.温度允差土2C,丽后在此温度下检验FID的工作特性。免费标准下载网(w.freebz.net)JB/T 9361-1999D=1x10* 8/8动态范園动态范围上限1--1-一'D(g/)图3测定火馅离子 化检测器动态范围图例6.2极限工作湿度试验将FID置于试验室(或箱)内，并处于工作状态,先将室内温度调至23C+20,保持lh,并在1h内使湿度达到85%,保持4h后,检验其工作特性。6.3对供电电源适应能力的试验a)将交流供电电 压由额定值220V 连续调至198V, 检验FID的工作特性,再从额定值220V连续调到242V,再检验FID的工作特性;b) 将供电电源频率由额定值50Hz调到50.5Hz, 检验FID的工作特性，再从额定值50Hz调到49.5Hz,检验FID的工作特性。6.4运输、运输贮存 基本环境试验按JB/T9329进行,其中高温55C,低温-40C,相对湿度95%.跌落高度250mm。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9361- 1999附录A(标准的附录)正丁烷或正丙烷指数稀释法动态配气法为了消除由于色谱柱的趨负载而影响线性范围或动态范園上限，可以用正丁烷或正丙烷作试样,用指数稀释法或动态配气法将已知质量的试样不通过色谱柱而直接送入FD,以确定线性范園和动态范围。A1指数稀释法A1.1稀释瓶是一 -个带搅拌器，容积100ml - 500ml,容积标定允差为土1%的专用器具。A1.2用载气和试样的混合气(试样 体积为15% ~ 20% )冲洗稀释瓶约10uin以上,保证瓶内试样浓度稳定。A1.3将充满校准气的稀释瓶按图A1接人,保持载气(稀释气)的流量恒定。↓敬气祥品气 iFID| 精释瓶v磁力搅拌器I 出口图A1指数稀释法 气路连接示意图A1.4稀释瓶出口处试样浓度按式(A1)变化:C.=C.axp(二号).(A1)A1.5气流速(F,)萧经温度 .压力、饱和水蒸气分压按式(A2)校准。P.=P.导R(1-剧生:校正因子(1-影)仅在使用湿式汽量计测量时使用。A1.6在任一依度时 FID的灵敏度按式(A3)计算:A1.7由于流量和稀释瓶容量的测量误差,将造成指数稀释法的误差。当上述两测量误差为1% ,试样浓.度稀释两个数量级时，浓度误差为2%;稀释至六个数量级时，浓度误差为6%,因此本方法不适用于大浓度范围的试验。免费标准下载网(w.freebz.net)JBT 9361-1999A2 动态法动态法系往载气流中注人已知浓度的试样，试样注人点与FID之间的一段空管使谱带扩展，形成高斯峰,用记录仪或积分仪记录之。注:高斯峰应足够宽,以是免记录仪或积分仅时间常数影响侧量精度。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9361--1999附录B(标准的附录)火焰离子化检测器试验报告表B1型号/规格制造厂出厂编号出厂日期则试人测试日期检测器类型:氢气流量:检测器偏压:空气流量:喷嘴结构和材料:色谱柱规格:载气流量:色请柱填料:主温:记录仅或积分仪量程: .检测器温度:记录系统扫撞速度:进祥器温度:微电流放大器灵教度:试样查减:进样量:测试项目技术指标试验数据论灵敏廑声票检测限线性范围动态常数备免费标准下载网(w.freebz.net)JB/T 9361-1999附录C(提示的附录)火焰离子化检测器工作特性参考值表C1性能单位符号参考值灵敏度A"a/g0.005-0.02g/s10-- 10-线性范围10'- 10'动态范围10'- 10*嗓10-* - 10-日移Mh