JB/T 9499.7-1999 康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量

ICS31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JB/r9499.1~94997-1999康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of constantan resistance alloy1999-08-06发布20001-01实施JBT9499.71999言本标准是对ZBA50137-89康铜电阻合全化学分析方法硅铝兰光度法测定硅量》的修订。本标根据GBT1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替zBN0501378本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负起草。本标准主要起草人:凌岱彬、梁培德本标准1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量JB/T94997-1999代替ZBN05013.7-8The molybdosilicate blue photometric method for thedetermination of silicon content1范围本标准适用于康铜电阻合金中硅量的测定。测定范围:0010%-0.12%2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GBT14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用稀碼酸和氢氟酸溶解c在酸性溶液中,硅与钼酸铵生成硅杂多酸,在硫酸和草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅锥兰,测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1纯钢(9.95%以上)。4.2纯镍(99.95%以上)。43无水碳酸钠。4.4硝酸(1+2)。45確酸(密度1.84g/ml)。4.6氢氟酸(40%)。4.7尿素溶液(100/1),用时现配4.8砸酸饱和溶液:称取60g硼酸,加人1000热水溶解,冷却至室温。49钼酸铵溶液(501)4.10草酸铵溶液(30k1):称取30kg苹酸铵,加人70ml水,边搅拌边徐徐加人25ml硫酸(4.5),溶解后冷却至室温,加水至10004.11硫酸亚铁铵溶液(60g1),每升中加入5ml硫酸(4.5)。4.12硅标准溶液412.1称取0.2568g二氧化硅(9.9%以上预先经10烧1h,并于干燥器中冷却至室温),置于预国家机毓工业局1999-08-08批准2000-01-01实施T94997199置有3g无水碳酸钠(43)之铂坩埚中,上面再度盏1g~23无水碳酸钠(4.3)。将铂坩埚放人高温炉中,从室温升至1000℃并保持3使熔融物呈透明状取出冷却,置于400ml塑料烧杯中,加人200nl热水溶解熔融物。取出坩埚用水洗净。将溶液冷却至室温移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即转人于燥的塑料瓶中。此溶液1m含24g硅。4.122移取0.0l硅标准溶液(4.121,》0容量瓶中,用水刻度,混匀,立即转入干燥的塑料瓶中。此溶寂m含12g硅。5.1试样量称取试样0500g52空白试验随同试样做空白试验。53测定53.1将试禅置于100l聚四氟乙烯烧杯中,加入12硝酸(4.4),低温加热溶解后,取下,冷却至50℃70℃,滴加6滴氢氟酸(4,6),摇匀。放量30,加人10m尿素溶液(47),摇匀。加人2ml硼酸饱和溶液(48),冷却至窒温移人10m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即将溶液倒人于燥的塑料烧杯中。53.2移取10.00ml试液两份,分别置于50m容量瓶中,分别按533及53.4进行。5.33显色容液:加人5m水,5ml酸铵溶液(49),摇匀,按表1放量一定时间后,加入10m草酸铵溶液(4.10),立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(411),用水稀释至刻度,混匀表1放置时间沸水裕中加热30s,流水冷却至室温534参比溶液:加人5ml水,10m草酸铵溶液(4.1o),播匀,加人5m组酸铵溶液(4.9),5ml硫酸亚铁铵溶液(4.11),用水稀释至刘度,混匀。535将部分溶液移入Icm-3cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计披长680hm处测量其吸光度,减去随同试样空白试验的吸光度后,从工作曲线上查出相应的硅量54工作曲线的绘制541称取030g纯铜(4.1)和0.20g纯镍(4.2],置于100m聚四氟乙烯烧杯中。按53.1进行542移取10.00ml铜镍底液(54.1)六份,分剽置于50m容量瓶中,分别加入0.00ml,0.50nl,1.Oond1.50ml,2.00,2.50ml碰标准溶液(4,122)固适于含硅001%一006%之试样);或者加人0.00l,100ml,2.onl,k4.00ml,5.00ml硅准漕渡(4.n2.2)(适于含硅0.06%-01%之试样),加水至约5ml,以下按533及535操作。以未加硅标准溶液之显色溶液为参比,测量其吸光度。以硅量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线6分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:JBT94997199Si(%)m·V1x10…式中;V分取试液体积,ml试液总体积,mlm—从工作曲线上查得的硅量,g;试样量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表2所列允许差的12表2硅含量允许差0.050=0.10>0.10-0.120.0