JB/T 9499.4-1999 康铜电阻合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量

ICS31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JBT9499.1-94997-1999康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analvsis of constantan resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施JBT949941999前言本标准是对ZBN05013489康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订本准根据GBT1.1对原标准作了编辑、文字上的修改主要技术内容没有变化本标准自实施之日起,代替zBN503.489本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、天津电工合金厂负责起草本标准主要起草人;臧淑芳、梁培德。本标准1989年3月首次发布中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JBT9499.41999高碘酸钾光度法测定锰量代昝zBNo5013.4-89Method for chemical analysis of constantan resistance alloyhe potassium periodate photometric method for thedetermination of manganese content1范團本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范围:100%-200%。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出饭时,所示板本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标谁最新版本的可燕性。GBT167-1978冶金产品化学分折方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用酸溶解后,在硫酸一磷配介质中,用高碘酸钾将锰氧化为红色高锰酸,测量其吸光度:本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合CB/T1467的规定4试剂和仪器4.1硫酸(密度1.84g/m)。42磷酸(密度1.69g/ml)。4.3硝酸(1+2)。4.4硫酸(I+100)4.5硫酸-磷酸混合酸:于60m水中边搅拌边加入10ml硫酸(41),冷却后加入330m磷酸(42),混匀46无水乙醇47高碘酸钾溶液(5g1):称取Sg高碘酸钾量于100m烧杯中,加入约ml水,1Sml硝酸(4.3),加热溶解后,冷却,用水稀释至10ml。48亚硝酸钠溶液(20g1)。4.9·锰标准溶液4.9.1将电解锰(999%以上)于硫酸(44)中浸洗至表面无氧化锰后,取出,立即用燕馏水反复洗涤,再用无水乙醇(46)洗涤三次。室温干燥后称取0.500g置于125m三角烧杯中,加入10om硝酸(4,3),微热溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温移人100md容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含0.50mg锰国家机械工业局1999-08-06批准2000-0101实施B94992移取20.00ml锰标准溶液(49.1)置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含0.10ng锰5分析步骤5.1试样量称取试样0.200g52测定5.21将试样置于250m三角烧杯中,加入10ml硝酸(43),低温加热至试样完全溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物取下冷却至室温,移人1om容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。522显色溶液:移取10.00m1试液置于250md三角烧杯中,加入5md硫酸-磷酸混合酸(4.5),20ml高碘酸钾溶液(4.7),用水稀释至6m-7m,加热煮沸约10min,冷却至室温,移人10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀523将部分显色溶液移人3m或3m比色皿中,在剩余的显色溶液中边括动边滴加1-2滴亚硝酸钠溶液(48)至紫红色刚好褪去,将此溶液移入另一比色皿中作为参比,于分光光度计波长530m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量53工作曲线的绘制移取00m,10l,2.00nl,3.00nl,4.0onl,5.00m锰标准溶液(4.9.2)分别置于六只250ml三角烧杯中,以下按5.22及52.3操作。以锰盘为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算锰的百分含量M(%)=x!×100式中:V—分取试液体积,m;y试液总体积,ml;m一—试样量,g;从工作曲线上查得的锰量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过下表所列允许差的1/2。1.00~2000.06