预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应条件优化 预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应条件优化

预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应条件优化

  • 期刊名字:贵州化工
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  • 论文作者:丁伯林,曾庆轩,陈涛
  • 作者单位:北京理工大学机电工程学院
  • 更新时间:2020-10-26
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论文简介

2006年6月贵州化工笫31卷第3期Guizhou Chemical Industry21·预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应条件优化丁伯林曾庆轩陈涛(北京理工大学机电工程学院,北京,100081)摘要用αoγ射线对聚丙烯纤维在空气中进行预辐射然后将预辐射纤维与丙烯酸水溶液进行接枝反应利用正交实验设计法研究了预辐照总剂量、反应温度、单体浓度、反应时间对纤维交换容量的影响。比较优化的反应条件为:预辐照总剂量为2kGy、反应温度为50℃、单体浓度为20%、反应时间为2h,所得的弱酸性阳离子交换的最高交换容量为10.134 mmol.g1。关键词聚丙烯纤维丙烯酸正交实验设计预辐射接枝中图分类号TQ316.313文献标识码A文章编号1008-9411(2006)03-0021-0离子交换纤维作为一种吸附和解吸速度快的新浓硫酸:分析纯,北京北化精细化学品有限责任公司型功能材料,引起人们的广泛关注。其结构一般由生产;绿矾(FeSO47H2O):分析纯,北京北化精细化基体纤维和交换基团两部分构成,目前人们使用的学品有限责任公司生产。高纯氮由山东临沂制氧厂基体一般为PP,PVF,PAN纤维和某些天然纤维,交提供。7.4×101BCo射线源由山东临沂辐照中换基团一般有强酸、弱酸、强碱、弱碱、两性等。由于心提供,剂量率用硫酸亚铁剂量计测定。876A型数聚丙烯( polypropylene简称PP)纤维具有良好的耐显真空于燥箱由上海浦东荣丰科学仪器有限公司制酸碱性能、原料丰富、价格低廉等优点,被用做离子造。交换纤维的基体材料。近年来,关于PP基弱酸性12实验方法离子交换纤维的合成有较多的报道。陈捷等研究1.21纤维的辐照了吸收剂量时间、温度、丙烯酸浓度等因素对接枝选择确定的剂量和剂量率,在空气中对PP纤率的影响,并说明了加入一定量的硫酸亚铁和浓硫维进行辐照。酸,有利于阻止丙烯酸单体均聚反应的发生,提高接1.2.2接枝纤维的制备枝率,所得纤维接枝率达到500%~600%;杜秀将蒸馏水、丙烯酸、哭8%的浓硫酸、绿矾按一定英(21等在接枝反应中加入二乙烯苯,发现得到的纤比例配成接枝液装入反应器中,充高纯氮除去氧维的力学性能明显提高,但对反应的接枝率影响较气。将辐照过的PP纤维浸入接枝液中,充氮气小;邬润德3等釆用悬浮溶胀法合成接枝聚丙烯,增10min,密封反应器于室温下静置1h。将反应器置强了纤维的力学性能,克服了PP纡维在熔融接枝于温度恒定的水浴箱中,反应一定时间。将纤维取过程中出现的降解现象,对进一步进行纤维共混改出,用热水洗涤3次除均聚物,真空干燥后,再将接性研究起了很大作用;杜慷慨4等采用丙烯酸悬浮枝纤维用索氏提取器抽提72h,进一步除均聚物真接枝聚丙烯纤维,克服了在固相接枝法中,丙烯酸都空干燥至恒重测其交换容量。积聚在聚丙烯纤维表面而产生均聚的现象;金明1.23交换容量的测定钟用PP粉末光辐射接枝丙烯酸,得到70%的接取接枝纤维约0.5g,湿法装柱,加入50m5%枝纤维;陈元维6采用PP无纺布电子辐射接枝丙NaOH溶液控制每1s约1滴的流速通过纤维柱,烯酸,接枝率最髙达到90%。本文在前人研究的基然后加入100ml去离子水,流速稍快。再加入50ml础上将正交实验设计法应用于聚丙烯基弱酸性阳5%HC,流速仍为每1s约1滴然后,再通过去离子离子交换纤维的制备上,希望从此得出最优的反应水洗至中性,用同法再重复两轮。将纤维取出烘干,条件,为聚丙烯基弱酸性阳离子交换纤维的制备提放入装有浓度为0.1moL的NaOH的250ml锥形供实验和理论基碹。瓶中,再加入10g分析纯NaC以抑制水解。浸泡并振荡24h,用移液管准确取上层清液25ml,放入1实验材料和方法V凵中国煤化工旨示剂,以浓度约为1.1原材料和仪器CNMHGH,记录所用盐酸m聚丙烯纤维:短丝,辽阳石化公司生产,使用前数技计异即何里用丙酮抽提24h,真空干燥至恒重,备用;丙烯酸交换容量=(MxOH×250ml-10×M×(AA):分析纯,北京益利精细化学品有限公司生产V1)w,单位( mmol.g-1贵州化工2006年6月Guizhou Chemical Industry第31卷第3期Mo为NaOH的摩尔浓度;M为HC的摩225.5892.16011,92523.44尔浓度;VH为最后滴定氢氧化钠所消耗的盐酸的K313.89013.24124.8437.932体积;W为千的弱酸性聚丙烯基型离子交换纤维的K419.24618.98520.35517.757K12.6723.7573.0725.070重量。K26.3975.5402.9815.861124正交实验设计方案K33.4733.3106.2111.983利用正交设计法对聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应K44.8124.7465.0894.439条件进行优化。选择以下4个反应因素:反应温度极差3.7252.233.233.878(A)、反应时间(B)、单体浓度(C)、预辐照总剂量从表2分析得:每个因素设4个水平,选用正交表L16(4)安排(1)反应因素D即预辐照总剂量的极差最大,说明对反应影响最大,其次为反应温度,单体浓度和反实验。实验条件变化范围如表1所示:应时间。表1实验因素及变化水平(2)针对温度这个因素(表2第2列),比较K1水平A(℃)B(h)C(%)D(kGy)K2、K3、K4个值,K2值最大,说明温度的第2个水平即50℃比较好。因为在有氧预辐照过程中,不仅2501525有过氧化物生成,而且聚合物中同时也生成陷落自3.0由基。在接枝温度低于50℃的情况下,主要是陷落12.5红外光谱测定自由基而不是含氧自由基引起接枝反应8。随着预原料纤维接枝后纤维分别经红外光谱分析仪辐照纤维存放时间的增长聚合物内部的陷落自由进行测定将纤维剪成细粉末KB压片,记录样品基不断衰变消失。所以50℃以下接枝反应不佳;当的红外光谱图。温度高于50℃时,丙烯酸单体均聚现象加重,反而导致单体浓度下降,而且均聚产生的聚丙烯酸容易2结果与讨论粘在纤维上,很难洗净。表2为选用正交表L16(4)进行实验得出的结同理可得出其它各因素的最好水平值:预辐照果。同时根据正交实验方法要求求出各因素的反总剂量为25Gy、单体浓度为20%、反应时间为2he应极差,极差大小表示反应各因素对实验结果影响(3)针对预辐照总剂量这个因素,25kGy为比较的大小程度。好的水平。当辐照总剂量低于25kG时,聚合物中表2正立实验结果分析过氧化物的浓度随着辐照总剂量的增加而提高;而辐照总剂量高于25kGy时,辐照过程中生成的过氧实验次数A(℃)B(b)c(%)DG)交换着量化物便开始分解最终达到平衡。此外,辐照总剂量1401.5100.926加大的同时,导致过氧化物通过能量转移而被有选402.0154.687择地摧毁。0.926(4)单体浓度在20%为宜,浓度低于20%时,接403.025354.148枝反应速率低,接枝不完全;而当浓度高于20%时,501.5152.320502.010丙烯酸均聚反应速率加快,导致单体浓度下降,而且502.5257.499预辐照聚丙烯纤维上的活性接枝点有限,单体浓度503.0209.57I的增大将造成丙烯酸的浪费。1.5355.512(5)反应时间在2h较好,在接枝反应前,预辐照10602.0聚丙烯纤维在反应液中已溶胀1h,反应单体溶人了602.510252.918纤维内部,温度升高后,丙烯酸就快速接到聚丙烯纤603.015203.02维中国煤化工枝反应已基本完成13701.525256.268再增CNMHG702.515351.898将各因素的较好水平进行组合,即得到优化后162.246的反应条件:预辐照总剂量为25kGy温度为50℃、10.68715.02612.28920.279单体浓度为20%、反应时间为2h第31卷第3期丁伯林等;预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸反应条件优化将优化后的反应条件进行3次实验,得到纤维弱酸性阳离子交换纤维的条件进行了优化。并得到交换容量如下:9.317mmol·g-1、9.525mmol·g1、优化后的条件为反应温度为50℃、反应时间为2h10.134 mmol.g-1。单体浓度为20%、预辐照剂量为25kGy。按照此条原料聚丙烯纤维和接枝反应后红外光谱分析图件合成的纤维的最高交换容量达到10.134mmol如图12所示:g(2)通过正交实验设计法得出各反应因素对反应结果的影响大小顺序为:预辐照总剂量>反应温度>单体浓度>反应时间。参考文献1陈捷,卢永畅.预辐射聚丙烯纤维接枝丙烯酸的研究[J]核技术,1998,21(9):539~5430U3600025002000eu1005002杜秀英,陆耘,等.聚丙烯基弱酸性阳离子交换纤维的图1原料纤维红外光谱图制备及力学性能[].合成纤维工业,1999,22(4):14-173邬润德,童筱莉,杨正龙悬浮溶胀法合成接枝聚丙烯300J].中国塑料,2002,16(8):62-664杜慷慨,许庆清.丙烯酸悬浮接枝聚丙烯纤维及性能的研究[J].中国塑料,2005,19(7):45~485金明钟,吕坤,等.聚丙烯接枝丙烯酸对稀土离子吸附反应的研究[J高分子学报,2003,(1):93-966陈元维,寇晓康,等.用于除去浓缩果汁中微量金属的螯5001000合纤维的研制[J高分子材料科学与工程,2004,20(6):图2接枝反应后纤维的红外光谱图在图2中,1720am-1谱带归属为羰基的伸缩振7钱庭宝离子交换剂应用技术[M]天津:天津科学技术动,证实接枝反应后的纤维中含有羰基出版社,19843200cm-1谱带归属为缔合-OH的伸缩振动吸收8哈鸿飞,吴季兰高分子辐射化学一愿理与应用[M]北京:北京大学出版社,2002峰。而缔合的OH伸缩振动产生的宽峰是羧酸的最9黄光琳,冯雨丁,吴茂良高分子辐射化学基础M].成主要特征。在图1中却未出现上述两处特征谱带。都:四川大学出版社,1993说明反应后,丙烯酸已接枝到预辐照聚丙烯纤维上。(收稿日期2006-04-26)作者简介3结论丁伯林(1982-),北京理工大学机电工程学院应用化学(1)本文对预辐照聚丙烯纤维接枝丙烯酸制备专业在读硕士Optimum Conditions of Copolymerization with Pre-irradiatedPolypropylene Fibers and Acrylic acidDing Bolin Zeng Qing -xuan Chen TaoSchool of Mechano-Electronics Engineering, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081)Abstract: PP fibers were preirradiated by y-ray from Coo in the air. The PP fibersInto thesolutionof acrylic acid for grafting reaction. The influence of the preirradiation dosage, the reaction temperatureAA concentration and the reaction time on the exchange capacit are studied by orthogonal design. The optimumreaction conditiors of gaining higher exchange capacity for the中国煤化工 fiber are as followsthe grafting temperature 50t the reaction time 2hthe conceCNMHirradiation dosage25 kGy. The highest exchange capacity of the weak acidic cation34 mmol.gKey words: Polypropylene fiber; acrylic acid; orthogonal designi radiation grafting

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