丙烯酸盐和丙烯酰胺共聚物的制备

第34卷第4期太原理工Vol 34 No 42003年7月JOURNAL OF TAIYUAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGYJuly 2003文章编号:1007-9432(2003)04-0449-03丙烯酸盐和丙烯酰胺共聚物的制备李爱秀太原理工大学测试中心,山西太原030024)摘要:以丙烯酸为原料,加入少量丙烯酰胺和矿物盐,用偶氮二异丁腈为引发剂速聚而成种新型增稠剂。并将其性能和印染效罘与藻朊酸钠作了对比。鲒釆表明,该増稠剂増稠效果与藻朊酸钠相当,并用红外光谱验证了产品的结构。关键词:丙烯酸;丙烯酰胺;偶氪二异丁腈;藻朊酸钠;引发剂中图分类号:TQ203;TQ610.4文献标识码:A目前国内外多数纺织印染厂用藻朊酸钠作活性反应液倒入盛有引发剂溶液的塑料速聚反应器中染料的糊料,但是藻朊酸钠是一种天然的增稠剂,资进行速聚得白色孔性固体产物,在105℃烘干并粉源奇缺,价格昂贵,所以开发它的代用品是势在必碎。行。许多国家正在研究开发藻朊酸钠的代用品。日本的KoKo, Shigetoshi等所申请的专利是用羧甲2结果与讨论基淀粉纤维素混合物的碱金属盐来代替藻朊酸钠2.1工艺的选择网印棉织物。 Ortega Theresa m申请的欧洲专利合成工艺主要选择引发剂及配料比。引发剂是用一种杂环化合物和水溶性的多糖与藻朊酸钠混有:高锰酸钾柠檬酸引发体系,过硫酸钾引发体系,合印染棉织品与地毯。埃及的A. Hebeish等先后偶氮二异丁腈的引发体系。最后选择最佳的一种偶发表了几篇论文2-,研究以聚丙烯酸淀粉组成物氮二异丁腈的引发体系,该引发剂能在低沸点有机代替藻朊酸钠,印染物的着色强度、水洗牢度和干磨溶剂中迅速溶解,而且速聚速度快产量高。合成工牢度等指标不稳定,其主要原因是未接枝的淀粉在艺见表1起作用。本文研究的是一种丙烯酸与少量丙烯酰胺表1合成工艺配方及少量矿物盐的共聚物,其增稠效果与藻朊酸钠相当,优点是价格低,抗菌性好,易洗除,着色强调高会入原料丙烯酸丙烯酰胶发剂矿物盐1物盐2碳酸碱水渗透性好。实验部分1.1原料与仪器原料:丙烯酸(工业级),碳酸钾(工业级)丙烯[注:+”为合成时所加人的原料,一”表示合成时没有该原料酰胺(工业级),偶氮二异丁腈(工业级),高锰酸钾(CP),柠檬酸(CP),过硫酸钾(CP),藻朊酸钠(工业从表1知,配方Ⅰ粘度低厚度不够;配方Ⅱ加入级)。设备:塑料速聚反应器;电动搅拌器;升降台矿物盐1后,厚度增加,但粘度仍小;配方Ⅲ加入矿电热套;水浴锅;ND旋转式粘度计;FTIR1730红物盐2后厚度增加不如矿物盐1明显;配方N加入外光谱仪(美国PE公司)丙烯酰胺后粘度增大且流线性好但厚度差;配方V1.2合成方法克服中国煤化工选择配方Ⅴ进行平行在500mL的不锈钢杯中安装电动搅拌器,加试验CNMHG入一定量水,同时加入一定量碱,直到碱全部溶解。2.2试印染结果然后慢慢加入丙烯酸和矿物盐,pH=6~7,最后将产品试印染小样试验在山西省纺织印染厂进收稿早请数(56-),女、山西忻州人,高级工程师,主要从事淀粉深加工及仪器分析研究150太原理工大学学报第34卷行,并与海浆试印染结果进行比较,见表2.从着色把产品配制成不同质量浓度来测定粘度。由图强度、手感的柔软度、皂煮褪色、皂煮白沾、湿烫白1看岀,粘度随质量浓度的增加而增加沾、湿磨、干磨等牢度试验与海浆进行了对比,各项在聚合反应中控制丙烯酰胺的加入量然后测定性能指标均接近,达到或超过海浆。特别是皂煮褪粘度。由图2发现丙烯酰胺的加入量与粘度有很大色、着色等指标均优于海浆。关系,随丙烯酰胺的加人量增加而增加表2产品与海浆试印染结果比较由图3可见,海浆粘度随转动速度增加而迅速性能!煮褪色皂煮白沾湿烫白沾干磨下降。海浆由图4发现,产品粘度和海浆粘度相似,随转动2柔软速度的增大也迅速下降。2.4产品结构分析2.3产品的粘度6结构分析主要靠IR光谱来验证结构,如图5,印染效果的好坏与产品的粘度有很大的关系图6所示。所以对粘度进行了比较详细的研究。如图1~图4420051.01.520253.0产品质量浓度/gL内烯酰胺质量浓度/gL1质量浓度与粘度的关系图2丙烯酰胺加入量与粘度的关系2.430图3海浆粘度与转动速度的关系图4产品粘度与转动速度的关系400030002000400030002000波数/cm图5丙烯酸的IR光谱图图6产品的IR光谱图图5为丙烯酸的R光谐图。从图5可以看到.图6V山中国煤化工而增加了饱和烃亚甲峰1(3423cm-1)为-OH,CH=CH2氧氢键和基峰CNMHGH-碳氢伸缩振动峰烯烃碳氢键的伸缩振动峰,峰2(lτσ3cm-)为C≡峰3峰Δ为聚丙烯酸盐的特征吸收峰,峰3(1568O的伸缩振动峰,峰3(1636cm-1)为C=C的伸缩cm-1)为一CO0一的反对称的伸缩振动,峰4(1403振动峰,峰4,峰5,峰6为一CH=CH端基烯面内cm-1)为一COO一的对称的伸缩振动,所以确定该与面外弯和、玀。图6为产品的IR光谱图。从产品的结构主要是聚丙烯酸盐第4期李爱秀:丙烯酸盐和丙烯酰胺共聚物的制备451废水排放,因而产品成本比较低。所得产品增稠效3结论果好,物理与化学性质稳定,流动性好,可全部或部本研究所选用的速聚工艺的优点是:所用的生分代替藻朊酸钠作为活性染料的增稠剂产设备少,生产周期短,能耗低,产率高且无废料和参考文献[1 Koko. Shigetoshi, et al. Printing Pastes Containing Carboxylmethylated Starch-cellulose Mixtures[P]. JP 0297281990-03-30[2 Bayazeed A, Elzairy M R. Hebeish A, Synthesis and application of new thickeners[]. Starch/ Starke. 1989, 41(6): 233-236[3 Hebeish A. Elrafie M H, Higazy A, et aL. Polyid )Starch Composites. A key For Improving Sizeability and De-sizeability of Starch from Cotton Textiles[J]. Starch/Starke,1992.44(3):101-107[4 Hebeish A, Elzairy M H, Elrafie M H, et al. Poly( acrylic acid Starch Composite as a Substitute for Sodium Alginate inPrinting Cotton Fabrics With Reactive Dyes[J]. Starch/Starke, 1991. 43(3):98-102[5]候毓汾,程侣伯.活性染料[M].北京:化学工业出版社,1991:516-528[6]虞志光.高聚物分子量及其分布的测定[M].上海:上海科学技术出版社,1984:21-577]王正熙.聚合物的红外光谱分析和鉴定[M].成都:四川大学出版社,1989:154-168Preparation of the copolymer of Acrylic Salt and acrylamideLI Ai-xiuCenter of Measuring and Testing of TUT, Taiyuan 030024 China)Abstract: This work mainly studies a kind of novel thickener with acrylicacid as raw materialand azobisisobutyronitrile as initiator, which produced by joining a small quantity of acrylamideand mineral salts and rapidly aggregating Its performances and effect for printing and dyeing arecompared with those of sodium alginate, and its thickening effect is found to be equal to that ofsodium alginate. The structure of the product is studied using IR spectrumKey words: acrylic acid; acrylamide; azobisisobutyronitrile; sodium alginate; initiato(编辑:张红霞)部部部部当当部部部当部当部当当部当部当部部部部部当部部部部当部当部当当部当部当当当部当部(上接第448页)Study on the dimethoxyacetic Acid Methyl Ester SynthesisCHANG Hong-hong, WEI Wen-long, LIU Qiang, LI Yan-wei( College of Chemical Engineering Technology of TUT, Taiyuan 030024 China)Abstract: A new process has been developed to synthesize dimethoxyacetic acid methyl esterfrom 50% solution of glyoxylic acid and methyl orthoformate through catalyzing by concentratedsulfuric acid. On the basis of observing and studying synthetic process conditions, the reactionconditions have been optimized by orthogonal experimet中国煤化工n rate was ud to92. 16% of dimethoxyacetic acid methyl ester.CNMHGKey words: glyoxylic acid; methyl orthoformate; ortIdimethoxyacetic acid methyl ester(编辑:张红霞)