Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n(NaOH):n(G5H12O3)=1.4:1.0(mol/mol).减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通人CH3CI与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚(DMDE).用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量,用FT-IR和NMR分析测试手段表征了产物结构.实验结果表明该反应的最优工艺条件为:n(NaOH)/n(C3H12O3)/n(CH3CI)=1.4:1.0:1.4,反应温度为90℃,CH3CI通入时间为4.0h,二乙二醇二甲醚的收率可达95.0%以上.