液相色谱-质谱法测定唾液内的褪黑素浓度

目的 建立唾液中褪黑素(镇静催眠药)浓度的HPLC-MS/MS测定方法.方法 唾液样品经碱化后,用二氯甲烷萃取,以伊托必利作内标进样.色谱柱用Sunfire C18,柱温35℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流量为0.3 mL·min~(-1);质谱用ESI离子源.结果 本方法的定量下限是5.48 pg·mL~(-1)(S/N＞10),线性范围为5.48～250.00 pg·mL~(-1)(γ2=0.9994);最低检测限为2 pg·mL~(-1)(S/N＞3);本方法的日内、日间RSD均小于15%,提取回收率约为60%.结论 本研究建立的褪黑素唾液浓度的测定方法快速、准确、灵敏度高.