液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

为了准确测定吸烟者与非吸烟者尿液中可替宁含量水平,建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.尿液经稀释、离心和过滤,引入LC-MS/MS,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液-0.1％乙酸甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析.方法检出限为0.08 μg/L,线性范围为1～500 μg/L,空白样品中加标回收率范围在94.3％～99.9％,精密度(以相对标准偏差计)为0％～3.2％.利用此方法检测了58个非吸烟者和246个吸烟者尿液中可替宁的含量水平,结果表明:吸烟者24 h尿液中的可替宁含量是非吸烟者的180多倍,但是由于个体之间以及吸烟行为之间的差异,尿液中的可替宁含量并不随卷烟主流烟气中烟碱含量的升高而升高.