DB13/T 1227-2010 有机化工产品中蒸发残渣测定方法 Determination of evaporation residual for organic chemical products

本标准规定了用重量法测定蒸发残渣的方法。
本标准适用于有机化工产品蒸发残渣的测定。？[第1页] ICS 7 1.040.40 G15 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1227-2010 有 机 化 工 产 品 中 蒸 发 残 渣 测 定 方 法 Determination of evaporation residual for organic chemical products 2010-05-10发 布 2010-05-25实 施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 [第2页] DB13/T 1227-2010 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 一 　 前 　 　 　 　 　 舀 本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草． 本标准由河北省产品质量监督检验院提出 。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院 。 本标准主要起草人：田旭张爱菊张红玲 。 [第3页] DB13/T 1227-2010 有机化工产品中蒸发残渣测定方法 1范围 　　本标准规定了用重量法测定蒸发残渣的方法 。 　　本标准适用于有机化工产品蒸发残渣的测定． 2规范性引用文件 　　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 　件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 　　GB/T 4472化工产品密度相对密度测定通则 3方法提要 　　利用样晶主体与残渣挥发性质的差异 ， 在水浴上将样品蒸干．并在烘箱中干燥至恒量 ， 使样品主体 与残渣完全分离 ， 可用天平称出残渣的质量． 4仪器 　　除实验室常规仪器外 ， 还包括下列仪器设备： 4. 1蒸发容器：蒸发皿 、 坩埚或烧杯 （ 容积约150 mL)， 根据样品的性质 ， 材质可选用铂 、 石英 、 硼硅玻璃或陶瓷 。 4.2恒温水浴锅． 4.3电热恒温干燥箱：温度可保持在105℃士2C. 4.4天平：0.01 g. 4.5分析天平：分度值为0. 1 mg. 5分析步骤 　　取适当量的样品 （ 蒸发残渣>1 mg ， 精确到0.01 g)， 或用移液管移取适当u的样品 （ 精确到0. 1 mL)， 根据样品的性质选定适当材质的A发容器 ， it于用水洗净并在105℃士2℃干燥至质量恒重的规 定的蒸发容器中 ， 将试料在适当温度的水浴上 （ 低于样品沸点 ， 必要时此操作在通风橱中进行 ） 蒸干 。 a发容器外面用擦镜纸擦干净 ， 再将其放入105℃士2℃的电热恒ia干燥箱中干燥加热2h ， 放入干燥器 中冷却至周围环境温度 ， 称重 （ 准至0. 000 1 g) .重复上述操作 ， 直至质量恒定 ， 即相邻两次称重的差 值不超过0.000 2 g. 6结果计算 　　　A发残渣的质址百分数(0， 数值以％表示 ， 按式 （ 1） 或式 （ 2） 计算： w ． = m 2-m 'x100 ................................. (1) 　 　 　 　 　 　 　 nz 。 ， ＝ mW , =n二 Lx100 ................................. (2) 　 ` ？ Vp 式 中 ： m2一残渣和空皿质R的数值 ， 单位为克 （ g) ml一空皿质量的数值 ， 单位为克 （ g) : m 一样品质量的数值， 单位为克（ g) [第4页] DB13IT 1227-2010 P一试验9i度下试样的密度值 ， 单位为克每毫升 （ g/mL) )（ 按GBTC 4472的规定1得 ） ； V一液体样品体积的数值 ， 单位为毫升 （ mL). 　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7允许差 当A发残渣的质量分数 《 a >0.01％时 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%. 当蒸发残渣的质量分数 。 :0.01％时 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 5% [第5页]  一  刳 ︱ ︱ ？ ？ 氡 刊 一 贬 口 山 