DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定——气相色谱法 Determination of chloramphenicol residue in sediment by gas chromatography

本标准规定了底泥中抓霉素残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于底泥中氯霉素残留量的检测。08 6. 1色谱柱｛DB-5MS (30 mx0.25 mmxO.25卜im) . 6.2载气； 氮气（ 纯度＞99.999%)， 流速：1.0 mllmin. 6.3进样口沮度：240V. 6.4检测器温度：3000. 6.5温度程序：初始柱温: 150'C ， 维持1 min, 1St/min升至260'C．维持8 min, 30'C/min升至280 ℃ ， 维持3 min . 6.6进样方式及进样量：无分流方式进样， 1μ L. 6.7检测器：63Ni电子捕获检测器。 7测定步骤 7.1样品预处理 　 　 底 泥 经 过 风 干 或 于 50℃以 下 烘 箱 中 烘 干 、 去 杂 物 ， 研 碎 过 60目 筛 ， 充 分 混 匀 ． 7.2提取 　 　 称 取 10.0 g均 匀 底 泥 于 50 mL的 离 心 管 中 ， 加 入 20 mL乙 酸 乙Ii， 在 漩 涡 混 合 器 快 速 混 匀 1 min, 4 000 r/min离 心 3 min ， 将 乙 酸 乙 Mi提 取 液 转 移 至 100 mL梨 形 瓶 中 ， 再 向 离 心 管 中 加 入 20mL乙 酸