DB44/T 1008-2012 水体中呋喃西林的测定 Determination of nitrofurazone residues in water

本标准规定水体中呋喃西林的测定方法。
本标准适用于水体中呋喃西林含量的检测。？[第1页] ICS 13.060 Z 16 **”: 34641-2012 DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T 1008-2012 水体中呋喃西林的测定 Determination of nitrofurazone residues in water 2012-06-04发 布 2012-09-15实 施 厂 一 葑 芍 省 万 玩 量 主 支 7长 监 二 声 督 振 弓 发 布 [第2页] DB44/T 1008-2012 月 I1 本 标 准 按 照GB/T 1. 1-2009给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 的 附 录A为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 广 东 省 海 洋 与 渔 业 局 提 出 。 本 标 准 由 广 东 省 水 产 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 中 国 水 产 科 学 研 究 院 南 海 水 产 研 究 所 、 中 山 市 渔 农 养 殖 科 技 开 发 加 工 园 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 岑 剑 伟 、 李 来 好 、 邓 建 朝 、 杨 贤 庆 、 石 红 、 陈 曼 华 。 [第3页] D844/T 1008-2012 水体中呋喃西林的测 范 围 本标准规定水体中呋喃西林的测定方法． 本标准适用于水体中呋喃西林含量的检测． 2规范性引用文件 　 　 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 ． 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。 　 　GB/T 6682分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试li方 法 3原 理 样品经离心或过滤除去杂质后 ， 经固相萃取小柱浓缩 ， 甲醇洗脱 ， 氮吹仪上吹干后用50％乙Li水溶 液 溶 解 ， 高 效 液 相 色 谱Ci。 柱 分 离 ， 紫 外 365 ns检 测 ．外 标 法 定 置 ． 4试剂 　　除另有规定外 ， 所有试剂均为分析纯 ， 试脸用水应符合GB/T 6682一级水的标准． 4. 1甲醉． 4.2乙腈：色谱纯。 4.3 Ic喃西林标准物质：纯度398%. 4.4固相萃取小柱｛HLB固相萃取小柱或其等效柱 （ 60 mg/3 mL )， 使用前用3mL甲醉 、 3mL水活化 。 4.5 50％乙lild溶液：取乙M (4. 1） 和水等体积混合． 4.6标准储备溶液 （ 100 11g/mL )：称取呋喃西林标准品10. 0 mg ， 加入乙L1溶解 ， 定容至100 mL, 4 ℃下避光贮存． 4. 7标准工作液：取标准贮备液 ， 加入50％乙l水溶液 （ 4.5） 稀释配置成浓度为0.005 Fig/mL^-10 Fig/mL 之间的标准系列 ， 现用现配 ， 4℃避光贮存． 5仪器 5.1高 效 液 相 色 谱 仪 ：配 有 紫 外 一 可 见 光 检 测 器 ． 5.2离心机：转速8 000 r/min以上． 5.3分析天平：感量0. 000 1 g. 5.4抽P装置 。 5.5固相萃取装置． 5.6氮吹仪 。 6色谱条件 [第4页] DB44/T 1008-2012 6. 1色谱柱：C,．柱， 250mmX4.6mm （ 内径） 粒度5 Pm ； 或与之相当的色谱柱． 6.2流动相：采用梯度洗脱方式洗脱， 程序如表1所示． 6.3色谱柱温: 30tC. 6.4流速：1.0 mL/min. 6.5检测波长：365 n皿． 6.6进样量：20 PL. 表1流动相梯度洗脱程序 时 间 ， nu卫 l 　 乙 腈 ， ％ ｝ 水 ， ％ ｝ 0 10 90 12.5 45 55 13 10 叨 17 10 羽 7测定步。 7. 1提取 　 　 将 水 样 离 心 或 用 0.45 Pm 膜 过 滤 ．除 去 固 体 杂 质 ． 将HLB固 相 萃 取 小 柱 （ 4.4） 接 到 固 相 萃 取 装it上 并 按 要 求 活 化 ． 准 确 移 取 20 mL水 样 ， 加 载 到HLB固 相 萃 取 小 柱 ， 待 样 品 液 全 部 过 柱 ， 加 3 mL水 淋 洗 ． 抽 干 小 柱 ， 弃 流 出 液 ． 用 5mL甲 醉 洗 脱 ， 接 收 于 10 ML离 心 管 中 ．在 氮 吹 仪 上 50℃水 浴 氮 气 吹 干 ， 加 41,21 乙 腈 溶 液 （ 4.5)1mL溶 解 ， 过0. 22 lPmi膜 ， 供 液 相 色 谱 备 用 ． 以 上 所 有 操 作 须 避 光 进 行 ． 7.2色谱分析 　 　 分 别 注 入 2011L呋 喃 西 林 的 标 准 工 作 液 或 样 品 提 取 液 于 液 相 色 谱 仪 中 ．按 上 述 色 谱 条 件 进 行 色 谱 分 析 ， 记 录 峰 面 积 ， 响 应 值 均 应 在 仪 器 检 测 的 线 性 范 围 之 内 ， 根 据 标 准 品 的 保 留 时 间 定 性 ， 外 标 法 定 量 ． 标 准 色 谱 图 参 见 附 录A中 图A. 1. 8计算 试 样 中 呋 喃 西 林 含 量 按 公 式 （ 1） 计 算 ， 计 算 结 果 需 扣 除 空 白 值 ． 结 果 保 留 三 位 有 效 数 字 ． 　 　 　 　 序 xCex犷 A ＝一 一 一 一？ ＝一 一 一 一？ X 1000 .................................... (1) 血x纶 式 中 r— —样品中待测组分含量， 单位为微克每升（ Ag/L) : a一— —待测组分标准工作液的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ Pg/mL) 才— —样品中待测组分的峰面积 ； 屠— —待测组分标准工作液的峰面积： r— —样液最终定容体积， 单位为毫升（ mL) Va一 一 ～样 品 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL) . [第5页] D844/T 1008-2012 0线性范围 呋 喃 西 林 标 准 溶 液 的 线 性 范 围 ： 0.005 μ g/mL^-10 μ g/mL. 10灵敏度、 精密度和回收率 10. 1灵敏度 本方法的检测限为0.25 41g/L. 10.2 0密度 本标准的相对标准偏差＜10%. 10.3回收率 本方法呋喃西林在0.005 11g/mL^-10 Mg/mL添加浓度范围内 ， 回收率为X75%.