NY/T 3409-2018 畜禽肉中氯霉素的测定 Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry

本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法。
本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。？[第1页] ICS 67. 120X 04* $ : 14167-2004 中华人民共和国国内贸易行业标准 SB/T 10386-2004 畜 禽 肉 中 氯 霉 素 的 测 定 Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry 2004-08-04发 布 2004-09-01实 施 中华人民共和国商务部发布 [第2页] SB/T 10386-2004 　　　　　　　　　　　　　　一 　 前 　 　 　 　 　 目 　　本标准由中华人民共和国商务部提出． 　　本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草 ， 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 、 河北省疾 病预防控制中心参加起草 。 　 　 本 标 准 主 要 起 草 人 。 刘 文 娟 、 杨 祖 英 、 宋 书 锋 、 韩 会 新 、 张 新 玲 、 刘 虎 成 、 王 贵 际 ． 　　本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负贲解释 。 [第3页] SB/T 10386-2004 畜 禽 肉 中 氯 霉 素 的 测 定 范 围 本标准规定了畜 、 禽肉中氯霉素的测定方法． 本标准适用于畜 、 禽肉中氯霉素的检验． 2原 理 　　试样中残留的El,霉素经乙酸乙M 提取后．经减压浓缩 ， 用0. 5 mol/L高x酸溶解残渣 ， 用正己烷去 除脂肪 ， 经微孔滤膜过滤后 ， 滤液供高效液相色谱分析 。 3试剂和材料 　　以下所用的试剂．除特别注明者外均为分析纯试剂．水为重蒸水． 3. 1甲a｛色谱纯。 3.2正己烷． 3.3 #t霉素每毫克相当994单位 ， 含量>99%. 3.4乙酸乙Na. 3.5高A酸． 3.6 k霉素标准储备液：精确称取0. 010 g Ik霉素标准品 ， 置于100 MI.容量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀释 至刻度 ， 摇匀 。 此溶液浓度为0. 10 mg/mL ， 置于冰箱中保存 ， 有效期3个月 。 3.7 A霉素标准工作液：梢确吸取5.0 mL储备液于50 mL容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度．此溶液浓 度10 μ g/mL ， 置于冰箱保存 。 有效期半个月 。 临用前取此液用0. 5 mol/L高a酸稀释成适当浓度的标 准工作液． 4仪器和设备 4. 1高效液相色谱仪 （ 配紫外检测器 ） 。 4.2旋转蒸发仪。 4.3涡流混匀器。 4．4超声波发生器 。 4.5旋转蒸发仪。 4.6微孔a膜过it. 5测定步骤 5.1提取 　　取200 g试样绞碎 ， 称取20 g （ 精确至0. 01 g ） 绞碎后的试样 ， 置于100 mL具塞三角瓶中 ， 加人 40 mL乙酸乙酯 ， 振摇 ， 超声提取30 min ， 过滤Id液放于另一三角瓶中．再加入20 mL乙酸乙PH于试 样 中 ， 超 声 提 取15 min ， 过 滤 ， 滤 液 合 并 ， 滤 渣 再 加20 mL乙 酸 乙 酯 超 声 提 取15 min ， 过 滤 ， 滤 液 合 并 ， 全 部滤液合并转入浓缩瓶中． 5.2净化 　　将合并的a液于5210-55℃水浴旋转A发仪上浓缩至干 。 准确加入1. 0 MIA. 5 mol/L高x酸溶 液洗涤浓缩瓶中残留物 ， 再加入1 mL正己烷 ， 振摇I min ， 将全部溶液转移至5 mL试管中 ， 静止分层 ， 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 1 [第4页] SB/T 10386-2004 吸弃正己烷层 ， 再加入2 mL正己烷提取脂肪 ， 再吸弃正己烷层 ， 高氯酸溶液过0.45μ mtt膜 ， 滤液供高 效液相色谱测定 。 5.3测定 5.3. 1液相色it参考条件 　　a ） 色谱柱：Hypersil ODS2 250 mmX4.6 mm,粒径5 μ m; 　　b ） 流动相：甲a十水＝45十55; 　　c ） 流速：1. 0 ml./min; 　　d ） 检测波长：280 nm; 　　e ） 柱温：室温 ！ 　　f） 进样量：20 μ L. 5.3.2氯耳紊标准曲线的制备 　　依照上述色谱条件 ， 分别注入标准工作液各点．每个标准液进20 μ L测定其峰面积 ， 然后以标准液 浓度对峰面积作校准曲线 ， 求出回归方程及相关系数 。 5.3.3样品的测定 　　在上述色谱条件下 ， 吸取已净化的样品溶液20 μ L ， 进行HPLC分析 。 6结 果 6.1计算 　　将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析 ， 然后按式 （ I） 分别计算供试样中氯霉素的 含量 。 cXVX ． 1 000 ............................................. (1 ) 　 m x 1 000 　　式中： 　　X-—样品中氯霉素的含量 ， 单位为毫克每千克 （ mg/kg) ; 　 　c“一 一 被 测 液 中IK霉 素 的 含 量 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ μ g/mL); 　 　V一 一 被 测 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL); 　 　m — — 样 品 质 量 ， 单 位 为 克 （ g). 6.2检出限 　　本方法的检测限为0.01 μ g/mi.， 当取样量为20 g时 ， 最低检测量为1.0 μ g/kg. 7允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的1500. [第5页] 对   闪 l   的  一 赶 曲 的 　 　 　 中 华 人 民 共 和 国 国 内 贸 易 　 　 　 　 行 业 标 准 畜 禽 肉 中 氯 霉 素 的 测 定 　　　　　SB/T 10386-2004 　中国标准出版社出版发行 　北京复兴门外三里河北街16号 　 　 　 　A6政 编 码,100045 　　网址www.bzcbs.com 　 　 电 话 ： 68523946 68517548 中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印刷 　 　 　 　 各 地 新 华 书 店 经 销 开 本 880X 1230 1/16印 张 0.5字 数 5千 字 2004年 10月 第 一 版 2004年 10月 第 一 次 印 刷 书号’155066 ？ 2-15962定价8.00元 1I1 I IIIIIIgIIIIhInIIVIIOB11SB 1 /T 0 386-2004