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实验 | 在线阻抗EIS的测试、拟合

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教程

 


 

在科研中,经常遇到各种实验技术,对于新手,掌握这些实验方法并非易事。有时候,某一个实验过程耗费几个月的学习和尝试,都难以掌握,更谈不上利用这个实验做出突破性的科研成果。

 

恰好,就有那么一些科研类公众号,也同样有那么一些热心的硕士、博士,将这些实验过程写成教程,分享出来,为广大科研人员节省摸石头过河的时间和精力,少走好多弯路。

 

这不,深圳大学的杨明同学为本文提供了“在线阻抗测试程序”实验方法的PDF,谭编将其整理出本教程,以飨广大读者。

在线阻抗EIS测试与拟合

杨明 深圳大学

 

1
在线阻抗测试仪器
 

仪器:输力强多通道+交流阻抗仪。

 

2
交流阻抗(EIS)测试
 

电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量方法。由于以小振幅的电信号对体系扰动,一方面可避免对体系产生大的影响,另一方面也使得扰动与体系的响应之间近似呈线性关系,这就使测量结果的数据处理变得简单。

 

同时,电化学阻抗谱方法又是一种频率域的测量方法,它以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电极系统,因而能比其他常规的电化学方法得到更多的动力学信息及电极界面结构的信息。

 

电极过程模拟为由电阻与电容串、并联组成的等效电路

 

3
EIS方法的实验条件与研究内容
 

(1)交流阻抗实验一般采用小幅度正弦波交流电,电极电势的振幅限制在10mV以下,更严格时为5mV以下。


(2)交流阻抗研究内容主要为:

  • 双电层电容(吸附等)

  • 电化学动力学参数

  • 电极过程动力学规律
     

(3)交流阻抗研究方法的特点:

  • 电极过程中一些比较复杂的关系(φiφC等对数关系)都可以简化为线性关系;

  • 电极过程等同于电阻与电容串、并联组成的简单电路;

  • 电极表面状态在测量过程中可基本保持不变;

  • 量结果的处理方便;

  • 易于配合计算机实现测试与结果分析自动化;

 

4
电化学阻抗谱的基本条件
 
  • 因果性条件:当用一个正弦波的电位信号对电极系统进行扰动,因果性条件要求电极系统只对该电位信号进行响应。

  • 线性条件。当一个状态变量的变化足够小,才能将电极过程速度的变化与该状态变量的关系作线性近似处理。

  • 稳定性条件。对电极系统的扰动停止后,电极系统能回复到原先的状态,往往与电极系统的内部结构即电极过程的动力学特征有关。

 

5
仪器setup设置
 

点击桌面上“MultStat”启动主程序,再点击软件界面的Pstat工具,如下图:

在弹窗中勾选“Voltage(V)”和“Current(A)”之前的复选框,此项操作绝对不可以忘记!这是安全阈值,如下图:

点击“OK”后,回到主程序,点击刚才Pstat右边的Chan按钮,

 

弹出以下窗口,选择通道、电极和电压范围。

(点击后,放大图更清晰)

注意事项:

(1)将线(或绿线)接在一起作为工作电极;

(2)为工作电极时,绿线为参比,线为对电极;

(3)绿为工作电极时,线为参比,线为对电极。

(4)选择时,电压取-3~10 V;

(5)选择绿时,电压取-10~3 V;

 

然后设置数据保存的文件名。切记:先设置文件名,最后启动测试。

 

6
测试方法的选择
 

完成前面的Setup基本设置之后,点击主程序的第3个工具(如下图所示)打开测试方法的选择窗口。

 

测试阻抗时,先选择Impedance Queue,再选择Impedance,之后选择measure all开始测试。

 

7
综合电化学测试仪-EIS
 

 

 

8
程序1:不同电位下的在线阻抗
 

选择恒电流方法时,此步骤特别关键,特别关键,特别关键。

 

 

 

接下来等待测试结束,好了,到这里,你或许只完成了一小步,后面还需要大量的数据整理与绘图,耗费时间将更多。那么,先看看杨明测试结果,先睹为快。

 

9
程序2:不同圈数下的在线阻抗

 

开路程序与阻抗排队程序设置与前文第8节的程序1相同。

 

接下来等待测试结束,好了,到这里,你真的只完成了一小步工作,后面还需要大量的数据整理与绘图工作,耗费时间将更多。那么,先看看杨明测试结果,先睹为快。

 

10
电化学阻抗谱的数据处理

 

1、数据处理的目的
(1)根据测量得到的EIS谱图, 确定EIS的等效电路或数学模型,与其他的电化学方法相结合,推测电极系统中包含的动力学过程及其机理;
(2)如果已经建立了一个合理的数学模型或等效电路,那么就要确定数学模型中有关参数或等效电路中有关元件的参数值,从而估算有关过程的动力学参数或有关体系的物理参数。
2、数据处理的途径
阻抗谱的数据处理有两种不同的途径:

(1)依据已知等效电路模型或数学模型的数据处理途径
(2)从阻纳数据求等效电路的数据处理途径

 

上图中1~5序号标注的地方,需注意

1:可以在给定值附近调整;
2:其值根据前半段圆弧的弯曲尺度在拟合数据附近调整;
3:其值根据在三角形附近绿线与红线重合程度调整;
4:其值可以调整拟合曲线长短;
5:其值可以调整拟合曲线弯曲程度。

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