色谱学堂微问答丨ECD越污染灵敏度越高吗?
<iframe class="video_iframe" data-vidtype="2" allowfullscreen="" data-ratio="1.7647058823529411" data-w="480" src="https://v.qq.com/iframe/preview.html?vid=c0549dzao9n&width=500&height=375&auto=0" frameborder="0"></iframe>本期剧本:色谱马里奥,liping 动画制作:问尘
同学们,大家好
我们对于气相检测器污染的认识通常是:
污染会直接导致出峰变小,灵敏度降低。
但是,有人却说,
没关系,电子捕获检测器越污染信号越高。
那真实的情况是怎样的呢?
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正是由于ECD检测器极高的敏感性,
也使得收集极很容易被电负性的基质污染,
一旦ECD检测器的收集极有污染,
一部分电子被污染物吸附,
能够到达收集极内部电路的电子因此减少,
电路为了维持之前提到的基本电流,
给收集极的脉冲电压的频率会比正常情况下高,
基线信号值蹭蹭蹭往上涨,
化合物出峰比正常大很多倍,
似乎显示出灵敏度很高的样子,
但实际上噪音也会相应增大
灵敏度并没有升高
检测的上下限范围反而在变小,
也就是通常所说的线性范围在变小。
实际情况是,
正常的基线信号值应该在200以下,
如果没有样品时基线超过了200,
恰恰说明了有污染,
有的是载气纯度的问题,
有的是漏气,有的是收集极污染。
在这种基线信号已经比较高的情况下,
目标化合物进入检测器时,
电子被化合物捕集减少,
脉冲需要进一步增加,
直到脉冲频率到达最大极限值,
色谱峰出现了平头。
所以,当检测器出现严重污染时,
因为收集极内部电路能够收集到的电子数量急剧减少,
稍微一点电负性化合物进入检测器,
就需要很大的脉冲频率来维持基本电流,
也就是出峰很大,貌似灵敏度很高。
但是它带来的一个严重问题是,
检测上下限范围缩小,
以至于一进样检测器信号就平头,
检测器基本就没法用了。
所以,大家还是要注意检测器污染,
定期做热清洗。
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除了灵敏度的考量,与其他检测器相比,
ECD检测器的响应值线性范围相对较窄,
这对各组分浓度变化较大的样品准确定量是不利的。
幸而,绝大多数样品中各组分浓度变化并不大,
加之通常定量方法多用外标法。
这样就弥补了线性范围窄的不足,
使大量检测结果仍然是可靠的。
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最后需要提的是,放射性 ECD 中有放射源,
为防止放射性危害,使用中有以下注意事项:
第一,检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,
置于避风、避雨,以及避开人行道处。
第二,经过培训并有处理放射性物质许可证者,
才可以拆卸ECD放射源。
第三,需要按照行业正规要求定期进行放射性泄露检测。
好了,到这里,
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