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色谱学堂微问答丨ECD越污染灵敏度越高吗?

时间:2021-09-18 来源:色谱学堂 浏览:

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同学们,大家好

我们对于气相检测器污染的认识通常是:

污染会直接导致出峰变小,灵敏度降低。

 

但是,有人却说,

没关系,电子捕获检测器越污染信号越高。

那真实的情况是怎样的呢?

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正是由于ECD检测器极高的敏感性,

也使得收集极很容易被电负性的基质污染,

 

一旦ECD检测器的收集极有污染,

一部分电子被污染物吸附,

能够到达收集极内部电路的电子因此减少,

电路为了维持之前提到的基本电流,

给收集极的脉冲电压的频率会比正常情况下高,

基线信号值蹭蹭蹭往上涨,

化合物出峰比正常大很多倍,

似乎显示出灵敏度很高的样子,

 

但实际上噪音也会相应增大

灵敏度并没有升高

检测的上下限范围反而在变小,

也就是通常所说的线性范围在变小。

 

实际情况是,

正常的基线信号值应该在200以下,

如果没有样品时基线超过了200,

恰恰说明了有污染,

 

有的是载气纯度的问题,

有的是漏气,有的是收集极污染。

在这种基线信号已经比较高的情况下,

目标化合物进入检测器时,

电子被化合物捕集减少,

脉冲需要进一步增加,

直到脉冲频率到达最大极限值,

色谱峰出现了平头。

 

所以,当检测器出现严重污染时,

因为收集极内部电路能够收集到的电子数量急剧减少,

稍微一点电负性化合物进入检测器,

就需要很大的脉冲频率来维持基本电流,

也就是出峰很大,貌似灵敏度很高。

 

但是它带来的一个严重问题是,

检测上下限范围缩小,

以至于一进样检测器信号就平头,

检测器基本就没法用了。

所以,大家还是要注意检测器污染,

定期做热清洗。

 

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除了灵敏度的考量,与其他检测器相比,

ECD检测器的响应值线性范围相对较窄,

这对各组分浓度变化较大的样品准确定量是不利的。

 

幸而,绝大多数样品中各组分浓度变化并不大,

加之通常定量方法多用外标法。

这样就弥补了线性范围窄的不足,

使大量检测结果仍然是可靠的。

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最后需要提的是,放射性 ECD 中有放射源,

为防止放射性危害,使用中有以下注意事项:

第一,检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,

置于避风、避雨,以及避开人行道处。

 

第二,经过培训并有处理放射性物质许可证者,

才可以拆卸ECD放射源。

 

第三,需要按照行业正规要求定期进行放射性泄露检测。

 

好了,到这里,

 

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