液相色谱故障排查(2)"放多少才够?"图文版及第三集预告
在上一期里,小佳遇到了不出峰的问题,在解决的过程中,小泰问过她液面是不是太低,够不够0.5mL,小佳对这个提问一直感到很疑惑。
这天,小泰来到小佳的实验室修仪器,小佳就趁此机会询问小泰如果不够,对出峰会有多大的影响。
小泰告诉她通常针尖距离瓶底是有一段距离的,如果样品太少,针就有可能会触不到液面,吸不上样品引起不出峰的问题。
既然样品太少不行,那放多少样品比较保险呢?
不管哪家的液相,哪种款式的进样瓶,小瓶的样子都差不多,最常用的体积都是2ml。但是不同公司的针离瓶底的的默认位置是不一样的,有的是2mm,有的是3.5mm,有的是5mm,因此,小泰建议样品量不少于0.5ml,换算成高度大概是6~7mm,如果进样量不超过50μL的话,这基本上能达到绝大多数公司的要求。
这时,小佳又提出了另一个问题,做痕量分析时,样品量太少,浓度还特别低,没法稀释,这种情况该怎么办呢?
小泰告诉她大部分仪器的软件里都可以调整针尖的位置,如果样品量实在太低,可以把针尖往下调,让它下降到能够吸取样品的高度。
但在这个过程中也要注意不能调得太低,太低的话针尖在下降的时候可能会触碰到瓶底,导致样品瓶碎裂,或者针尖受损,有些时候你肉眼看不到针尖的磨损,继续使用,带有毛刺的针尖还可能会磨损针座。
而且,不同品牌的样品瓶瓶底厚度是不一样的,按照一种瓶底调整的针尖位置,对另一种瓶子来说可能就会不合适,容易出状况。
听了小泰的描述,小佳认为调整针尖并不是很好操作,很容易造成针和针座的损坏。
这时,小泰又向她推荐了内插管,它是一根插在瓶子里的小管子,因为它的直径很小,相同体积下,就可以提高溶液的液面,进行微量进样。
但在使用过程中也要注意,内插管有很多类型,容量和离瓶底的位置各不相同,在使用不同的内插管时,也要调节针尖的位置,防止针尖触底。
除此之外,小泰还补充道,有些厂家提供有自动触底功能的进样器,它能够探测到针尖是否接触到了瓶底,如果触底,它会自动将针往上提一小段距离开始吸样。
但是根据他的经验,长期使用自动探底功能,往往会造成针尖和针座的过早磨损。而且,这种自动进样器往往都很贵。
听了小泰的这番话,小佳更加迷茫了,每种方法各有优缺点,该怎么选择呢?屏幕前的你,又该如何选择呢?
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这期我们讨论了样品量太少不行,那太多又会有什么影响呢?敬请期待我们下周的视频——“为啥小瓶不能装满?”
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